书 书 书犐犆犛 ６５ ． １６０ 犡 ８５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１１３０ — ２００７ 卷烟 　 烟气总粒相物中苯并 ［ α ］ 芘的测定 犆犻犵犪狉犲狋狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犲狀狕狅 ［ α ］ 狆狔狉犲狀犲犻狀狋狅狋犪犾狆犪狉狋犻犮狌犾犪狋犲犿犪狋狋犲狉 ２００７  １０  １６ 发布 ２００８  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由国家烟草专卖局提出 。 本标准由全国烟草标准化技术委员会 （ ＴＣ１４４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 。 本标准主要起草人 ： 夏巧玲 、 赵明月 、 冯茜 、 谢复炜 、 吴鸣 、 王 癉 、 聂聪 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１１３０ — ２００７ 卷烟 　 烟气总粒相物中苯并 ［ α ］ 芘的测定 １ 　 范围 本标准规定了卷烟烟气总粒相物中苯并 ［ α ］ 芘的测定方法 。 本标准适用于卷烟 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５６０６．１ 　 卷烟 　 第 １ 部分 ： 抽样 ＧＢ ／ Ｔ１９６０９ 　 卷烟 　 常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 （ ＧＢ ／ Ｔ１９６０９ — ２００４ ， ＩＳＯ４３８７ ： ２０００ ） ３ 　 原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气中总粒相物 ， 用环己烷萃取总粒相物中的苯并 ［ α ］ 芘 ， 萃取物经固相 萃取柱纯化 ， 通过气相色谱  质谱联用仪 （ ＧＣＭＳ ） 定量测定苯并 ［ α ］ 芘的含量 。 ４ 　 试剂 注意 ： 苯并 ［ α ］ 芘是强烈致癌物质 。 所有前处理操作应在通风橱内进行 ， 实验人员要佩带防护手套 、 面具以保证安全 。 实验废液收集后要统一处理 。 除特别要求以外 ， 均应使用分析纯级试剂 ， 水应为蒸馏水或同等纯度的水 。 ４ ． １ 　 环己烷 ： 色谱纯 （ 或分析纯经重蒸 ）。 ４ ． ２ 　 苯并 ［ α ］ 芘 ： 标准物质 ， 纯度 ≥ ９８％ 。 ４ ． ３ 　 ９ 苯基蒽 ： 标准物质 ， 纯度 ≥ ９８％ 。 ４ ． ４ 　 ５００ｍｇ 硅胶固相萃取柱 。 ５ 　 仪器设备 常用实验仪器以及下述各项 。 ５ ． １ 　 ＧＢ ／ Ｔ１９６０９ 所规定的各项仪器设备 。 ５ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ 　 气相色谱  质谱联用仪 ： 具有选择离子监测 （ ＳＩＭ ） 功能 。 ５ ． ４ 　 色谱柱 ： ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ 非极性弹性石英毛细管柱或等效柱 。 ５ ． ５ 　 超声波发生器 。 ５ ． ６ 　 旋转蒸发仪 。 ６ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ５６０６．１ 抽取卷烟作为实验室样品 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 卷烟的抽吸 按 ＧＢ ／ Ｔ１９６０９ 的要求收集 ２０ 支卷烟的总粒相物 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１１３０ — ２００７ ７ ． ２ 　 测定次数 每个样品应平行测定两次 。 ７ ． ３ 　 标准曲线的制作 ７ ． ３ ． １ 　 内标溶液 配制浓度为 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 的 ９ 苯基蒽 （ ４．３ ） 溶液作为内标溶液 ， 以环己烷 （ ４．１ ） 作为溶剂 。 ７ ． ３ ． ２ 　 苯并 ［ α ］ 芘标准系列溶液 按下列浓度范围配制苯并 ［ α ］ 芘 （ ４．２ ） 标准系列溶液 ， 以环己烷 （ ４．１ ） 作为溶剂 ： ２０ｎｇ ／ ｍＬ ， ５０ｎｇ ／ ｍＬ ， １００ｎｇ ／ ｍＬ ， ２００ｎｇ ／ ｍＬ ， ５００ｎｇ ／ ｍＬ 。 标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同 。 注 ： 标准系列溶液在 ２℃ ～ ５℃ 、 密封的条件下可贮存四周 。 ７ ． ４ 　 样品分析 ７ ． ４ ． １ 　 样品萃取 将按 ７．１ 得到的滤片放入 １００ｍＬ 锥形瓶中 ， 用移液管准确加入 ４０ｍＬ 环己烷 （ ４．１ ）。 置于超声波 发生器 （ ５．５ ） 内超声萃取 ４０ｍｉｎ ， 静置待用 。 ７ ． ４ ． ２ 　 样品纯化 准确移取 １０ｍＬ 萃取液 （ ７．４．１ ） 至固相萃取柱 （ ４．４ ）， 待萃取液移至固相萃取柱的顶端后分两次加 入 ３０ｍＬ 环己烷 （ ４．１ ） 洗脱 ， 洗脱速度为 ０．８ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ １ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 收集所有洗脱液 。 ７ ． ４ ． ３ 　 样品浓缩 将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪 （ ５．６ ） 上 ， 在 ８０℃ 、 高纯氮气保护下旋转蒸发 （ 或 ５５℃ 、 真空条件下旋转蒸发 ）， 浓缩至约 ０．５ｍＬ ， 加入浓度为 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 的 ９ 苯基蒽内标溶液 （ ７．３．１ ） ５．０ μ Ｌ ， 待 ＧＣＭＳ 分析 。 ７ ． ４ ． ４ 　 犌犆犕犛 分析 ＧＣＭＳ 条件 ： 进样口温度 ： ２８０℃ ； 电离方式 ： ＥＩ ； 离子源温度 ： ２３０℃ ； 传输线温度 ： ２８０℃ ； 进样量 ： １ μ Ｌ ～ ２ μ Ｌ ； 无分流进样 ； 载气 ： 氦气 ， 恒流流速 １．２ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 色谱柱 ： 见 ５．４ ； 程序升温 ： 初始温度 １５０℃ ， 升温速率 ６℃ ／ ｍｉｎ 至 ２８０℃ ， 保持 ２０ｍｉｎ 。 扫描方式 ： ＳＩＭ ， 选择离子为苯并 ［ α ］ 芘和 ９ 苯基蒽的分子离子峰 ， 对每个离子的监测时间为 ３０ｍｓ 。 ８ 　 结果的计算与表述 将标准系列溶液中苯并 ［ α ］ 芘的含量与内标量之比对色谱图中苯并 ［ α ］ 芘峰面积与内标面积的比值 作图 ， 得到工作曲线的 犪 值和 犫 值 。 样品中的苯并 ［ α ］ 芘的含量按式 （ １ ） 计算 ， 取两个平行样品的算术平 均值作为样品的测试结果 。 含量以每支卷烟中含有的苯并 ［ α ］ 芘的质量数 （ 单位 ： 纳克 ） 来表示 。 结果精 确到 ０．０１ｎｇ 。 犿 ＝ 犪 × 犃 × 犿 ｓ 犃 ｓ ＋ （ ） 犫 ／ 狀 ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 每支卷烟苯并 ［ α ］ 芘量 ， 单位为纳克每支 （ ｎｇ ／ 支 ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ２１１３０ — ２００７ 犪 ——— 由线性回归方程求出 ； 犃 ——— 苯并 ［ α ］ 芘峰面积 ； 犿 ｓ ——— 样品溶液中内标量 ， 单位为纳克 （ ｎｇ ）； 犫 ——— 由线性回归方程求出 ； 犃 ｓ ——— 内标峰面积 ； 狀 ——— 烟支数量 ， 单位为支 。 ９ 　 精密度 两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于 ５．０％ 。 １０ 　 检测限 用最低浓度的标准溶液 ， 重复测定 ５ 次 ， 求其标准偏差 ， 以标准偏差的 ３ 倍作为方法的检测限 ， 结果 参见附录 Ａ 。 １１ 　 检验报告 检验报告应包括以下内容 。 １１ ． １ 　 依据本标准的说明 。 １１ ． ２ 　 检验的环境大气条件 。 １１ ． ３ 　 卷烟的名称 、 规格 、 类型 、 盒标焦油量 、 盒标烟气烟碱量 、 条和条形码 。 １１ ． ４ 　 检验结果 。 １１ ． ５ 　 卷烟总粒相物产生量 。 １１ ． ６ 　 抽吸口数 。 犌犅 ／ 犜 ２１１３０ — ２００７ 书书书犌犅／犜２１１３０—２００７ 附　录　犃 （资料性附录） 检测限测定结果（ 狀 ＝５） 　　检测限测定结果（ 狀 ＝５）见表Ａ．１。 表犃．１　检测限测定结果（ 狀 ＝５） 测定次数（ 狀 ） 苯并［ α ］芘浓度／（ｎｇ／ｍＬ ） １ １８．１７ ２ １７．２５ ３ １７．４１ ４ １６．９５ ５ １７．８３ 检测限 １．４４ ７００２ — ０３１１２犜／犅犌