书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３３ — ２０２０ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B ３３ /G2C /G27 ： /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ３３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  １１  １９ /G3B /G3C ２０２１  １０  ０１ /G3D /G3E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3B /G3C书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 钨含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 银含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 铌含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３３ — ２０２０ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ３３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中铝郑州有色金属研究院有限公司 、 有色金属技术经济研究院 、 东北轻合金有限责任公司 、 贵州省分析测试研究院 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 中铝材料应用研究院有限公司 、 中铝山西新材料有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 昆明冶金研究院 、 山东兖矿轻合金有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 、 内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 石磊 、 席欢 、 周兵 、 杨鸿波 、 易嘉 、 张莹莹 、 贺铭兰 、 崔军峰 、 薛宁 、 孙计先 、 杨伟 、 刘雷雷 、 王鹏 、 左鸿毅 、 仓向辉 、 魏媛媛 、 周世洋 、 杨炳红 、 韩正乾 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３３ — ２０２０ 铝及铝合金化学分析方法第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定火焰原子吸收光谱法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钾含量 。 本部分适用于铝及铝合金中钾含量的仲裁测定 。 测定范围 ： ０．００１０％ ～ １．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 　 铝及铝合金术语 　 第 ２ 部分 ： 化学分析 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 方法提要 试料用盐酸 、 过氧化氢溶解 ， 加入氯化铯作电离抑制剂 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于火焰原子吸收光谱仪波长 ７６６．５ｎｍ 处 ， 测量钾的吸光度 ， 以此测定钾含量 。 ５ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水 。 ５ ． １ 　 纯铝 （ 狑 Ａｌ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｋ ≤ ０．０００５％ ）。 ５ ． ２ 　 过氧化氢 （ ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）（ 采用高纯试剂 ＢＶ Ⅲ 级盐酸配制 ）。 ５ ． ４ 　 氯化铯溶液 （ ２５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．５ｇ 氯化铯 （ 光谱纯 ）， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ５ ． ５ 　 铝溶液 （ ２０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ２０．０００ｇ 纯铝 （ ５．１ ） 置于 ５００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 盖上表皿 ， 分次加入总量为 ６００ｍＬ 盐酸 （ ５．３ ）， 缓慢加热至完全溶解 ， 冷却 。 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ６ 　 钾标准贮存溶液 ： 称取 １．９０６８ｇ 基准氯化钾 （ 预先在 ４５０℃ ～ ５００℃ 灼烧 １．５ｈ ～ ２ｈ 并在干燥器中冷却至室温 ） 于 ３００ｍＬ 烧杯中溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于干燥 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３３ — ２０２０ 的聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钾 。 ５ ． ７ 　 钾标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 钾标准贮存溶液 （ ５．６ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０１ｍｇ 钾 。 ６ 　 仪器 火焰原子吸收光谱仪 ， 附钾空心阴极灯 。 仪器应满足下列条件 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量试料溶液的基体一致的溶液中 ， 钾的特征浓度应不大于 ０．００８７ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是零浓度溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７０ 。 ７ 　 试样 将样品加工成厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试料 称取质量 （ 犿 ） 为 ０．５０ｇ 试样 （ 第 ７ 章 ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ８ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ８ ． ３ 　 空白试验 称取 ０．５００ｇ 纯铝 （ ５．１ ） 代替试料 （ ８．１ ）， 随同试料做空白试验 。 ８ ． ４ 　 测定 ８ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ８．１ ） 置于 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ５．３ ）， 待试料完全溶解后 ， 加入 ２ 滴过氧化氢 （ ５．２ ）， 低温加热至试样完全溶解 ， 冷却至室温 。 ８ ． ４ ． ２ 　 根据试料中钾的质量分数 ， 按表 １ 将试液 （ ８．４．１ ） 移入相应体积的容