书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３１ — ２０１９ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B ３１ /G2C /G27 ： /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G27 /G35 /G35 /G36 /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ３１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１９  ０６  ０４ /G37 /G38 ２０２０  ０５  ０１ /G39 /G3A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 　 高碘酸钾分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 　 苯甲酰苯胲分光光度法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 　 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 　 碘化钾分光光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ３１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司 、 有色金属技术经济研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 、 东北轻合金有限责任公司 、 广东省工业分析检 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３１ — ２０１９ 测中心 。 本部分起草人 ： 李志辉 、 张燕 、 杨素丽 、 姜联玉 、 席欢 、 陈雄飞 、 张丽 、 张芳 、 石磊 、 张莹莹 、 卢成 、 周兵 、 张永进 、 张天姣 、 黄葡英 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３１ — ２０１９ 铝及铝合金化学分析方法第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定钼蓝分光光度法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法 。 本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定 。 测定范围为 ： ０．０００１％ ～ ０．０５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解 ， 用高氯酸加热除去盐酸 ， 用高锰酸钾氧化为正磷酸 ， 在 ０．８ｍｏｌ ／ Ｌ ～ １．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的硝酸介质中 ， 正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸 ， 用正丁醇  三氯甲烷萃取 ， 再用二氯化锡还原为磷钼蓝 ， 于分光光度计 ６８０ｎｍ 测量其吸光度以测得磷量 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ４ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ ＝１．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ５ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ６ 　 高锰酸钾溶液 （ ３ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．３ｇ 高锰酸钾 ， 用水溶解后 ， 于 １００ｍＬ 容量瓶中定容 ， 混匀 ， 置于棕色滴定瓶中 。 ４ ． ７ 　 正丁醇 。 ４ ． ８ 　 三氯甲烷 。 ４ ． ９ 　 正丁醇  三氯甲烷 （ １＋３ ）。 ４ ． １０ 　 亚硝酸钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １．０ｇ 亚硝酸钠 ， 用水溶解后 ， 于 １００ｍＬ 容量瓶中定容 ， 混匀 。 ４ ． １１ 　 钼酸铵溶液 ［ 犮 （（ ＮＨ ４ ） ６ Ｍｏ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ］： 称取 １０ｇ 四水合钼酸铵溶于 ８０ｍＬ 热水 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ３１ — ２０１９ 中 ， 冷却 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 混匀 。 ４ ． １２ 　 二氯化锡 ［ 犮 （ ＳｎＣｌ ２ · Ｈ ２ Ｏ ） ＝１０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 １．００ｇ 二氯化锡置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 溶解后 ， 用水定容至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用时现配 。 ４ ． １３ 　 磷标准贮存溶液 ： 称取 ０．４３９４ｇ 磷酸二氢钾 （ ＫＨ ２ ＰＯ ４ 于 １０５℃ 干燥 ２ｈ ， 干燥器内冷却 ）， 用水溶解后移入 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 磷 。 或有证的单元素磷 （ Ｐ ） 标准溶液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ， 不确定度 ０．７％ ）。 ４ ． １４ 　 磷标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 磷标准贮存溶液 （ ４．１３ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ μ ｇ 磷 。 ５ 　 仪器 分光光度计 。 ６ 　 试样 将试样加工成不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取质量 （ 犿 ０ ） 为 ０．５００ｇ 的试样 （ 见第 ６ 章 ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６．０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 和 ６．０ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 加盖 （ 表面皿 ） 摇匀 ， 缓慢加热至试样完全溶解 ， 冷却 。 此溶液为原溶液 。 ７ ． ４ ． ２ 　 如有不溶物需要过滤 、 洗涤 ， 保留此溶液为主滤液 ， 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中 ， 灰化 （ 勿使滤纸燃着 ）， 在约 ５５０℃ 灼烧 （ 约 ３０ｍｉｎ ）， 冷却 。 加入 ２．０ｍＬ 硫酸 （ ４．４ ） 和 ５．０ｍＬ 氢氟酸 （ ４．５ ）， 稍加热 ， 逐滴加入硝酸 （ ４．２ ） 至溶液清亮 （ 约 １ｍＬ ）， 加热蒸发至近干 。 在约 ７００℃ 下灼烧 １０ｍｉｎ ， 冷却 。 用尽量少的盐酸 （ ４．１ ） 溶解残渣 （ 必要时过滤 ）， 将此溶液合并于主滤液中 。 ７ ． ４ ． ３ 　 将原溶液 （ ７．４．１ ）