ICS77.120.20 H12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.26—2013 铝 及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys— Part26:Determinationofcarboncontent—Infraredabsorptionmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为26个部分: ———第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法; ———第2部分:砷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———第3部分:铜含量的测定; ———第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第5部分:硅含量的测定; ———第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法; ———第8部分:锌含量的测定; ———第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:锡含量的测定; ———第11部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:钛含量的测定; ———第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法; ———第14部分:镍含量的测定; ———第15部分:硼含量的测定; ———第16部分:镁含量的测定; ———第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:铬含量的测定; ———第19部分:锆含量的测定; ———第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; ———第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法; ———第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法; ———第24部分:稀土总含量的测定; ———第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第26部分:碳含量的测定 红外吸收法。 本部分为第26部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分起草单位:贵州省理化测试分析研究中心、北京有色金属研究总院、山东兖矿轻合金有限 公司。 本部分主要起草人:张炜华、李家华、张继东、周海收、韦艳琴、薛宁、李健、张颖、陈然、孔丽。 ⅠGB/T20975.26—2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法 1 范围 本部分规定了铝及铝合金中碳含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中碳含量的测定,测定范围:0.010%~1.00%。 2 方法提要 试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的碳被氧化为二氧化碳,由过剩的 氧气载入红外气体分析仪的测量池。二氧化碳在4.262μm处具有很强的特征吸收带,此吸收能与其浓 度成正比,根据检测器接受到能量的变化检测碳含量。 3 试剂及材料 3.1 高氯酸镁:无水、粒状。 3.2 碱石棉:粒状。 3.3 玻璃棉。 3.4 金属钨粒:w(C)≤0.0008%,w(S)≤0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm。 3.5 金属锡粒:w(C)≤0.0008%,w(S)≤0.0005%,粒度0.8mm~1.0mm。 3.6 金属镍屑:纯度大于99.8%,w(C)≤0.0005%,w(S)≤0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm。 3.7 氧气:纯度大于99.95%。 3.8 动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。 3.9 瓷坩埚:25mm×25mm,并在高于1200℃加热灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 3.10 有证系列国家标准样品(碳含量与样品相适应)。 3.11 基准碳酸钙:于105℃干燥2h,置于干燥器中冷却,备用。 4 仪器及设备 4.1 碳硫分析仪:附高频感应炉,应满足试样熔融温度的要求。 4.2 分析天平:精确至0.0001g。 5 试样 将试样加工成厚度不大于0.1mm的碎屑。 1GB/T20975.26—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样(5),精确至0.0001g。 表1 质量分数/% 试料/g 0.010~0.050 0.30 >0.050~0.50 0.20 >0.50~1.00 0.15 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 分析前的准备 按仪器说明书更换失效的试剂管,调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。选用仪器最佳条件, 测定前用标准样品及助熔剂进行测定,以确认仪器正常。 6.4 校正试验 6.4.1 根据试料中碳含量,选择相应的量程或通道,并选择3个近似含量的标准样品,进行校正,测得结果 的波动应在允许差范围内,以确认仪器的线性,否则应按仪器说明书校正仪器,得到精确的线性校正系数。 6.4.2 不同系统的线性,应分别测定其空白值并校正,当分析条件变化时要重新测定空白值并校正。 6.5 空白试验 称取0.80g金属镍屑(3.6)和0.10g金属锡粒(3.5)置于磁坩埚(3.9)内,覆盖1.7g金属钨粒(3.4), 置于高频燃烧器的坩埚托上,通入氧气(3.7)气流,燃烧。重复足够次数。直至得到低而比较一致的读 数,记录至少三次读数,计算并记录平均空白值。 6.6 样品测定 按试料的碳含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件,将称取的试料均匀置于预先盛有0.40g金属镍 屑(3.6)的坩埚(3.9)内,去皮,按表1加入试样,再加0.10g金属锡粒(3.5);覆盖0.40g金属镍屑(3.6)和 1.7g金属钨粒(3.4),置于坩埚托上,按照仪器使用说明启动分析功能,进行分析并读取测试结果。 7 分析结果 测量标准样品的红外池电压积分信号,得到积分面积与浓度的一次方程,求出校正系数Κ,校准系 数保留在存储器中。根据未知样品的红外吸收积分信号面积,由计算机软件按照式(1)计算样品中碳的 质量分数(%)。 w=ks m……………………(1) 2GB/T20975.26—2013 式中: w———试样中碳的质量分数; k———校正系数; s———样品的红外吸收积分信号面积; m———称取的试料量。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测定结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2中数据采用 线性内插法求得: 表2 % 碳的质量分数 0.027 0.139 0.406 1.00 重复性限r 0.003 0.009 0.012 0.03 8.2 允许差 试验室之间的分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 % 碳的质量分数 允许差 >0.010~0.050 0.005 >0.050~0.100 0.010 >0.100~0.50 0.015 >0.50~1.00 0.05 9 试验报告 试验报告包括以下内容: ———试样; ———使用的标准; ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T20975.26—2013