书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２２ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２２ — ２００８ 铝及铝合金化学分析方法第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狉狔犾犾犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２１  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 钨含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 银含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 铌含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２２ — ２０２０ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ２２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２２ — ２００８ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 　 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２２ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 增加了标准使用安全警示 ； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 定义和术语 ”（ 见第 ３ 章 ）； ——— 修改了 “ 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅰ ）” 称样量 （ 见表 １ ， ２００８ 年版的表 １ ）； ——— 修改了 “ 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅰ ）” 工作曲线分段 （ 见 ４．５．５ ， ２００８ 年版的 ６．５ ）； ——— 修改了 “ 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅰ ）” 的精密度 （ 见 ４．７ ， ２００８ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了 “ 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅱ ）”（ 见第 ５ 章 ）； ——— 删除了 “ 质量控制与保证 ”（ 见 ２００８ 年版的第 ９ 章 ）； ——— 增加了 “ 试验报告 ”（ 见第 ６ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 东北轻合金有限责任公司 、 贵州省分析测试研究院 、 有色金属技术经济研究院 、 山东兖矿轻合金有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司 、 中铝瑞闽股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 周兵 、 赵永军 、 席欢 、 赵世卓 、 王雪 、 王鹏 、 王悦 、 杨炳红 、 韩啸 、 杨鸿波 、 石钰 、 马月 、 兰政 、 王国军 、 纪艳丽 、 李超 、 贺文秀 、 刘双庆 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．２２ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．２２ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２２ — ２００８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２２ — ２０２０ 铝及铝合金化学分析方法第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法测定铝及铝合金中铍含量 。 本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定 。 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅰ ） 测定范围 ： ０．０００１％ ～ ０．４５％ ； 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 （ Ⅱ ） 测定范围 ： ２．００％ ～ ６．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 　 铝及铝合金术语 　 第 ２ 部分 ： 化学分析 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 依莱铬氰兰 犚 分光光度法 （ Ⅰ ） ４ ． １ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸溶解 ， 以乙二胺四乙酸二钠 、 酒石酸钠为掩蔽剂 ， 在 ｐＨ 值为 ９．５ 的氨  硝酸铵缓冲 溶液中 ， 铍与依莱铬氰兰 Ｒ （ ＳＣＲ ）、 溴化十六烷基三甲基铵 （ ＣＴＭＡＢ ） 形成三元络合物 ， 于分光光度计波 长 ５６０．０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以此测定铍含量 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ４ ． ２ ． １ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ３ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ４ 　 氨水 （ ρ ＝０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ ） 溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 需过滤 。 ４ ． ２ ． ７ 　 酒石酸钠溶液 （ １ｍｏｌ ／ Ｌ ）， 需过滤 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２２ — ２０２０ ４ ． ２ ． ８ 　 依莱铬氰兰 Ｒ （ ＳｏｌｏｃｈｒｏｍｅｃｙａｎｉｎｅＲ ， ＳＣＲ ） 溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．５００ｇＳＣＲ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．２．２ ）， 用玻璃棒搅匀 ， 再加入约 １５０ｍＬ 水使之溶解完全 ， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 若浑浊需过滤 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ２ ． ９ 　 溴化十六烷基三甲基铵 （ ＣＴＭＡＢ ） 溶液 （ ４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １．０００ｇＣＴＭＡＢ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入约 １５０ｍＬ 水 、 １０ｍＬ 乙醇 ， 搅拌 、 温热使之溶解完全 ， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 （ 使用时若出现结晶 ， 可温热至清亮 ）。 ４ ． ２ ． １０ 　 氨  硝酸铵缓冲溶液 ： 称取 ５１．８ｇ 硝酸铵溶解于约 ４００ｍＬ 水中 ， 加入 ６５ｍＬ 氨水 （ ４．２．４ ）， 摇匀 。 用氨水 （ ４．２．４ ） 或硝酸 （ １＋１ ） 调整至 ｐＨ 值为 ９．５ （ ｐＨ 计测定 ）， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ２ ． １１ 　 铝溶液 （ ２０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ２０．００ｇ 纯铝 （ 狑 Ａｌ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２０００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 分次 加入总量为 ６００ｍＬ