书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １１ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１１ — ２００８ 铝及铝合金化学分析方法第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 ２０１８  ０５  １４ 发布 ２０１９  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３１ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 　 高碘酸钾分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 　 苯甲酰苯胲分光光度法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 　 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 　 碘化钾分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 １１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１１ — ２００８ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１１ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 方法一测定范围由 ０．００５％ ～ １．５０％ 修改为 ＞ ０．００５％ ～ １２．０％ （ 见第 １ 章 ， ２００８ 年版的第 １ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １１ — ２０１８ ——— 增加了分析使用试剂和水的要求 （ 见 ２．２ ）； ——— 增加了溶样酸体积表 （ 见表 １ ）； ——— 增加了铅的质量分数 ＞ １．５０％ ～ １２．０％ 时试液的制备步骤 （ 见 ２．５．４．２ ）； ——— 增加了铅的质量分数 ＞ １．５０％ ～ １２．０％ 时标准溶液的制备步骤 （ 见 ２．５．５．１ ）； ——— 修改了精密度 （ 见 ２．７ ， ２００８ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了方法二 ： 氢化物发生  原子荧光光谱法 （ 见第 ３ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 、 有色金属技术经济研究院 、 贵州省分析测试研究院 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 昆明冶金研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本部分主要起草人 ： 石磊 、 张树朝 、 席欢 、 李家华 、 易嘉 、 周元敬 、 杨林 、 王雪 、 薛宁 、 刘亚山 、 刘英波 、 张炜华 、 刘丽媛 、 罗舜 、 李满芝 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１１ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１１ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１１ — ２００８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １１ — ２０１８ 铝及铝合金化学分析方法第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法 。 本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定 ， 铝及铝合金中铝干扰铅的测定 ， 采取在工作曲线中加入等量的铝消除干扰 ， 其他共存元素均不干扰铅的测定 。 方法一测定范围为 ： ＞ ０．００５％ ～ １２．０％ ； 本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定 ， 铝及铝合金中所有共存元素均不干扰铅的测定 。 方法二测定范围为 ： ０．０００１％ ～ ０．００５％ 。 ２ 　 方法一 　 火焰原子吸收光谱法 ２ ． １ 　 方法原理 试料用盐酸  硝酸混合酸溶解 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２１７．０ｎｍ 处或 ２８３．３ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔贫 燃性火焰测量铅的吸光度 ， 计算铅的质量分数 。 ２ ． ２ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 铝 ［ 狑 （ Ａｌ ） ≥ ９９．９９％ ， 不含铅 ］。 ２ ． ２ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 盐酸  硝酸混合酸 ： 移取 ３７５ｍＬ 盐酸 （ ２．２．３ ） 和 １２５ｍＬ 硝酸 （ ２．２．２ ） 于烧杯中 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ２ ． ２ ． ６ 　 铝溶液 （ ２０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １０．００ｇ 经酸洗的铝 （ ２．２．１ ） 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表皿 ， 分次加入总量为 ２００ｍＬ 的盐酸  硝酸混合酸 （ ２．２．５ ）， 待剧烈反应停止后 ， 缓慢加热至完全溶解 ， 煮沸 ， 将溶液蒸发至约 １００ｍＬ ， 冷却 。 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． ７ 　 铅标准贮存溶液 （ １．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．００００ｇ 铅 ［ 狑 （ Ｐｂ ） ≥ ９９．９９％ ］， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ２．２．２ ）， 盖上表皿 ， 缓慢加热至完全溶解 ， 煮沸数分钟 ， 冷却 。 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铅 。 ２ ． ２ ． ８ 　 铅标准溶液 （ ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 移取 １００．００ｍＬ 铅标准贮存溶液 （ ２．２．７ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 铅 。 用时现配 。 ２ ． ３ 　 仪器设备 原子吸收光谱仪 ， 附铅空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 铅的特征浓度应不大于 ０．４ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过吸光度平均值的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １１ — ２０１８ 高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７ 。 ２ ． ４ 　 试样 将试样加工成厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ２ ． ５ 　 分析步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 试样 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ２ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 称取 ０．５０００ｇ 铝 （ ２．２．１ ） 代替试料 （ ２．５．１ ）， 随同试料做空白试验 。 ２ ． ５ ． ４ 　 测定 ２ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 按表 １ 分次加入盐酸  硝酸混合酸 （ ２．２．５ ） 和硝酸 （ ２．２．２