ICS71.080.40 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T2093—2011 代替GB/T2093—1993 工 业用甲酸 Formicacidforindustrialuse 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2093—1993《工业甲酸》,与GB/T2093—1993相比,主要技术变化如下: ———将产品按照不同含量分为94%、90%、85%三种规格(见第3章),每种规格分别划分为三个等 级(见4.2,1993年版的3.2); ———调整了色度、稀释试验、氯化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣指标(见4.2,1993年版的3.2); ———增加了外观的测定试验方法(见5.3); ———增加了氯化物和硫酸盐含量测定的分光光度法(见5.7和5.8); ———修改了氯化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣含量的取样方法,由量取体积修改为称取质量(见5.7、 5.8、5.9和5.10,1993年版的4.4、4.5、4.6和4.7); ———增加了安全一章(见第8章); ———删除了甲酸密度的测定和甲酸密度表(见1993年版的附录A和附录B)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:肥城阿斯德化工有限公司。 本标准参加起草单位:重庆川东化工(集团)有限公司。 本标准主要起草人:孙宝远、张炳胜、陈衍军、武峰、刘海涛、王禄。 本标准于1980年首次发布,1993年4月第一次修订。 ⅠGB/T2093—2011 工业用甲酸 1 范围 本标准规定了工业用甲酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于甲酸甲酯法和甲酸钠法生产的工业用甲酸。 分子式:CH2O2 结构式:— — CO H OH 相对分子质量:46.03(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6324.2 有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 产品分类 工业用甲酸按照甲酸含量分为三种规格:94%、90%和85%。 4 要求 4.1 外观:无色透明液体,无悬浮物。 4.2 工业用甲酸指标应符合表1的规定。 1GB/T2093—2011 表1 技术指标 项 目指 标 94% 90% 85% 优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 甲酸,w/% ≥94.0 ≥90.0 ≥85.0 色度/Hazen单位(Pt-Co色号) ≤10 ≤20 ≤10 ≤20≤10≤20≤30 稀释试验(样品+水=1+3) 不浑浊通过 试验不浑浊通过 试验不浑浊通过 试验 氯化物(以Cl计),w/%≤ 0.0005≤ 0.001≤ 0.002≤ 0.0005≤ 0.002≤ 0.002≤ 0.004≤ 0.006 硫酸盐(以SO4计),w/%≤ 0.0005≤ 0.001≤ 0.005≤ 0.0005≤ 0.001≤ 0.005≤ 0.001≤ 0.002≤ 0.020 铁(以Fe计),w/%≤ 0.0001≤ 0.0004≤ 0.0006≤ 0.0001≤ 0.0004≤ 0.0006≤ 0.0001≤ 0.0004≤ 0.0006 蒸发残渣,w/%≤ 0.006≤ 0.015≤ 0.020≤ 0.006≤ 0.015≤ 0.020≤ 0.006≤ 0.020≤ 0.060 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 5.3 外观的测定 于比色管中,加入实验室样品,在日光灯或日光下目测。 5.4 甲酸含量的测定 5.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计 算出甲酸的质量分数。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。 5.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。 5.4.3 分析步骤 用减量法称取(0.8~1.0)g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先盛有约70mL无二氧化碳水的 2GB/T2093—2011 250mL三角瓶中,加2~3滴酚酞指示液,作为试料,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅粉色,30s不 褪色即为终点。 5.4.4 结果计算 甲酸的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算: w1=(V/1000)cM m×100 …………………………(1) 式中: V———试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.03); m———试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 5.6 稀释试验 5.6.1 方法提要 实验室样品用水稀释放置后与水或硫标准溶液比浊。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 甲酸:质量分数在88%以上(与水任意比例混合不浑浊,方可使用)。 5.6.2.2 硫(S)标准溶液:称取(0.01±0.001)g硫,于1000mL三角瓶中,加入约900mL甲酸,加热 至溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加甲酸至刻度,摇匀备用。 5.6.3 分析步骤 5.6.3.1 标准比浊溶液的制备 量取(7.0±0.05)mL硫(S)标准溶液于50mL比色管中,加水至40mL,摇匀,放置1h(与实验室 样品同时操作)。 5.6.3.2 测定 量取(10.0±0.05)mL实验室样品,置于50mL比色管中,加30mL水,摇匀,放置1h,与同体积 水轴向比浊。如呈现浑浊,则与标准比浊溶液轴向比浊。 5.6.4 结果的表示 试样与水比较不浑浊为不浑浊,试样浑浊度不大于标准比浊溶液的浑浊度为通过试验。 5.7 氯化物含量的测定 5.7.1 方法提要 在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊溶液进行比浊。 3GB/T2093—2011 5.7.2 试剂 5.7.2.1 硝酸溶液:1+2。 5.7.2.2 硝酸银溶液:50g/L。 5.7.2.3 氯化物(Cl)标准溶液:0.01mg/mL,使用前配制。 5.7.3 仪器 可见分光光度计,带有5cm的比色皿。 5.7.4 分析步骤 5.7.4.1 试验溶液的制备 称取1g实验室样品,精确至0.1g,加入50mL比色管中,加2mL硝酸溶液,再加水至25mL,作 为试验溶液。 5.7.4.2 氯化物标准比浊溶液的制备 按产品规格分别取不同体积(见表2)的氯化物(Cl)标准溶液于三个50mL比色管中,各加2mL硝 酸溶液,再加水至25mL,作为氯化物标准比浊溶液。 表2 不同规格产品标准比浊溶液中氯化物(Cl)标准溶液的体积 产品规格/%氯化物标准溶液体积/mL 优等品 一等品 合格品 85 2 4 6 90 0.5 2 2 94 0.5 1 2 5.7.4.3 目视法 在装有试验溶液和氯化物标准比浊溶液的各比色管中分别加入1mL硝酸银溶液,摇匀,于暗处放 置25min,与相应规格对应的氯化物标准比浊溶液进行轴向比浊,判定该项指标的等级。 5.7.4.4 分光光度法(仲裁法) 在装有试验溶液和氯化物标准比浊溶液的各比色管中分别加入1mL硝酸银溶液,摇匀,于暗处放 置25min,以水为空白,在420nm波长下测吸光值。试验溶液的吸光值与相应规格对应的氯化物标准 比浊溶液吸光值比较,判定该项指标的等级。 5.8 硫酸盐含量的测定 5.8.1 方法提要 实验室样品中加入碳酸钠使其中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与 标准比浊溶液进行比浊。 5.8.2 试剂 5.8.2.1 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。 4GB/T2093—2011 5.8.2.2 盐酸溶液:1+2。 5.8.2.3 碳酸钠溶液:100g/L,称取无水碳酸钠10g,溶于水中制成100mL溶液。 5.8.2.4 硫酸钾乙醇溶液:0.2g/L