书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． １０ 犌 ２５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０６９６ — ２０２１ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２０６９６ — ２００６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 犔犪犿犫犱犪犮狔犺犪犾狅狋犺狉犻狀犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲 ２０２１  ０３  ０９ /G2A /G2B ２０２１  １０  ０１ /G2C /G2D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2A /G2B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２０６９６ — ２００６ 《 高效氯氟氰菊酯乳油 》， 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２０６９６ — ２００６ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了关于外观的描述 （ 见 ３．１ ， ２００６ 年版的 ３．１ ）； ——— 删除了高效氯氟氰菊酯质量分数的标示值 ， 增加了具体质量分数值 ， 并规定上下限 （ 见 ３．２ ， ２００６ 年版的 ３．２ ）； ——— 修改了 ｐＨ 值指标 （ 见 ３．２ ， ２００６ 年版的 ３．２ ）； ——— 删除了水分控制项目 、 指标和分析方法 （ 见 ２００６ 年版的 ３．２ 和 ４．４ ）； ——— 修改了乳液稳定性 、 低温稳定性 、 热储稳定性指标 （ 见 ３．２ ， ２００６ 年版的 ３．２ ）； ——— 增加了持久起泡性控制项目 、 指标和分析方法 （ 见 ３．２ 和 ４．６ ）； ——— 修改了气相色谱法内标溶液的溶剂 （ 见 ４．３．２．２．５ ， ２００６ 年版的 ４．３．２．２ ）； ——— 修改了关于热储稳定性的描述 （ 见 ４．８ ， ２００６ 年版的 ４．８ ）； ——— 增加了 “ 检验规则 ” 一章 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 将 “ 抽样 ” 调整至 “ 检验规则 ” 一章 ， 标题改为 “ 采样 ”（ 见 ５．１ ， ２００６ 年版的 ４．１ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 广西田园生化股份有限公司 、 先正达南通作物保护有限公司 、 安徽美兰农业发展股份有限公司 、 江苏扬农化工股份有限公司 、 济南天邦化工有限公司 、 江西正邦作物保护有限公司 、 江苏东宝农化股份有限公司 、 宜兴兴农化工制品有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 杨闻翰 、 胡全保 、 张丹 、 王福君 、 薛刚 、 姜友法 、 丁绍武 、 吕渊文 、 宋国庆 、 丁培芳 、 王建新 、 毛堂富 、 张嘉月 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２０６９６ — ２００６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０６９６ — ２０２１ 高效氯氟氰菊酯乳油 １ 　 范围 本标准规定了高效氯氟氰菊酯乳油的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 验收和质量保证期以及标志 、 标签 、 包装 、 储运 。 本标准适用于由高效氯氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氟氰菊酯乳油 。 　　 注 ： 高效氯氟氰菊酯的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 　 农药 ｐＨ 值的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０３ 　 农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ４８３８ 　 农药乳油包装 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ — ２００３ 　 农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ — ２００３ 　 农药低温稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２８１３７ 　 农药持久起泡性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ３２７７６ — ２０１６ 　 农药密度测定方法 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 外观 均相油状液体 ， 无明显的悬浮物和沉淀 。 ３ ． ２ 　 技术指标 高效氯氟氰菊酯乳油应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０６９６ — ２０２１ 表 １ 　 高效氯氟氰菊酯乳油技术指标 项 　 目指 　 标 ０．６％ 规格 ２．５％ 规格 ２５ｇ ／ Ｌ 规格 ５０ｇ ／ Ｌ 规格 高效氯氟氰菊酯质量分数 ａ ／ ％ ０．６０ ＋０．０９－０．０９ ２．５ ＋０．４－０．４ ２．８ ＋０．４－０．４ ５．６ ＋０．６－０．６ 高效氯氟氰菊酯质量浓度 ｂ （ ２０℃ ）／（ ｇ ／ Ｌ ） — — ２５ ＋４－４ ５０ ＋６－６ ｐＨ 值 ３．０ ～ ７．０ 乳液稳定性 （ ２００ 倍 ） 量筒中无浮油 （ 膏 ）、 沉油和沉淀析出 持久起泡性 （ １ｍｉｎ 后泡沫量 ）／ ｍＬ ≤ ６０ 低温稳定性 ｃ 离心管底部离析物的体积不超过 ０．３ｍＬ 热储稳定性 ｃ 热储后 ， 高效氯氟氰菊酯质量分数不低于热储前的 ９５％ ， 乳液稳定性和 ｐＨ 值仍应符合表 １ 要求 　　 ａ 若同时测定了质量浓度和质量分数 ， 发生质量争议时 ， 以高效氯氟氰菊酯质量分数为仲裁 。 ｂ 高效氯氟氰菊酯质量浓度的测定仅适用于标识质量浓度的产品 。 ｃ 正常生产时 ， 低温稳定性 、 热储稳定性试验每 ３ 个月至少进行一次 。 ４ 　 试验方法 警示 ： 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使用者 有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规的规定 。 ４ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 检验 结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 进行 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 下列方法任选其一 。 当用一种方法不能确定时 ， 应再使用另一种方法加以确定 。 ａ ） 　 高效液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 ｂ ） 　 气相色谱法 ——— 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 ４ ． ３ 　 高效氯氟氰菊酯质量分数 （ 质量浓度 ） 的测定 ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 原理 试样用流动相溶解定容 ， 以正己烷 ＋ 四氢呋喃为流动相 ， 使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 ２ 犌犅 ／ 犜 ２０６９６ — ２０２１ 器 ， 在波长 ２７８ｎｍ 下 ， 对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离 ， 外标法定量 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂或材料 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 正己烷 ： 色谱纯 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 四氢呋喃 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 高效氯氟氰菊酯标样 ： 已知高效氯氟氰菊酯质量分数 ， 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器设备 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ２ 　 色谱数据处理机或工作站 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ３ 　 色谱柱 ： ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装硅胶 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或同等效果的色谱柱 ）。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ４ 　 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ５ 　 定量进样管 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ６ 　 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． １ 　 流动相 ： ψ （ 正己烷 ∶ 四氢呋喃 ） ＝９９．３∶０．７ ， 经滤膜过滤 ， 并进行脱气 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ２ 　 流速 ： ２．０ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ３ 　 柱温 ： 室温 （ 温度变化应不大于 ２℃ ）。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ４ 　 检测波长 ： ２７８ｎｍ 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ５ 　 进样体积 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ６ 　 保留时间 ： 高效氯氟氰菊酯约 １５ｍｉｎ 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ ． ７ 　 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效