ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T20166.2—2012 代替GB/T20166.2—2006 稀 土抛光粉化学分析方法 第2部分:氟量的测定 离子选择性电极法 Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder— Part2:Determinationfluorinecontent— Ionselectiveelectrodeanalysis 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T20166《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分: ———第1部分:氧化铈量的测定 滴定法; ———第2部分:氟量的测定 离子选择性电极法。 本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 本部分代替GB/T20166.2—2006《稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定 离子选择性电极 法》。 本部分与GB/T20166.2—2006相比主要变化为: ———按照GB/T1.1—2009给出的规则,对文本格式进行编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位:包头天骄清美稀土抛光粉有限公司。 本部分参加起草单位:包头稀土研究院、甘肃稀土新材料股份有限公司。 本部分主要起草人:谢兵、刘致文、崔凌霄、李宝莹、黄仲汉、贾艳玲、许义勤、陈新华、刘春、李佳、 李崇山。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T20166.2—2006。 ⅠGB/T20166.2—2012 稀土抛光粉化学分析方法 第2部分:氟量的测定 离子选择性电极法 1 范围 GB/T20166的本部分规定了以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。 本部分适用于以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围为0.01%~10.0%。 2 方法原理 试样经碱熔融后浸出过滤,使氟与铁、稀土等氢氧化物沉淀分离,在pH值为6.5~7.0的溶液中, 以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,测量两电极间的平衡电位值,求得氟含量。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钠溶液(10g/L)。 3.4 二次去离子交换水。 3.5 盐酸(2.5mol/L)。 3.6 柠檬酸钠缓冲液(pH值6.5~7.0):称取294g柠檬酸钠于1000mL烧杯中,加入900mL水溶 解,在酸度计上用盐酸(3.5)和氢氧化钠溶液(3.3)调节pH值为6.5~7.0,移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀,立即保存于塑料瓶中。 3.7 氟离子标准贮存溶液:称取2.2101g优级纯氟化钠(120℃干燥至恒重)于250mL塑料瓶中,加 水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1mL含 1mg氟。 3.7.1 氟离子标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1mL含100μg氟。 3.7.2 氟离子标准溶液:移取5.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1mL含10μg氟。 3.8 溴甲酚绿指示剂(1g/L的乙醇-水溶液):称取0.1g溴甲酚绿溶于20mL乙醇中,以水稀释至 100mL,混匀。 4 仪器 4.1 酸度计。 4.2 电位测量仪,精度0.1mV。 4.3 氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5×10-4mg/mL,电极在使用前应在10-3mol/L 1GB/T20166.2—2012 氟化钠溶液中浸泡1h,使之活化,然后以水洗至洗液含氟不大于10-5mg/mL后方能进行测定。 4.4 饱和甘汞电极。 5 试样 将试样于105℃~110℃干燥1.5h,在干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料。 表1 氟含量(质量分数)/% 称取试料量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 0.01~0.10 1.0000 250.00 10.00 >0.10~1.00 0.5000 250.00 5.00 >1.00~5.00 0.2500 250.00 2.00 >5.00~10.0 0.1500 250.00 2.00 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定次数 称取2份试料进行平行测定,取其平均值。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于盛有1g无水碳酸钠(3.1)、1g过氧化钠(3.2)的30mL镍坩埚中,再加1g过氧化 钠(3.2)、3g无水碳酸钠(3.1)。在低温电热板上烘去水分,盖上坩埚盖。将坩埚及试料放入700℃的 马弗炉中熔融6min~8min,取出稍冷,连同坩埚一起置于预先盛有100mL沸水的塑料瓶中,洗净坩 埚及盖,移入200mL容量瓶中,流水冷却至室温,以水稀至刻度,摇匀。用中速定量滤纸干过滤于 100mL干燥的塑料烧杯中。 6.4.2 按表1移取适量体积的试液(6.4.1)于50mL的容量瓶中,加水约至20mL,加1滴溴甲酚绿 指示剂(3.8),以盐酸(3.5)调溶液至黄色,再用氢氧化钠溶液(3.3)调溶液至蓝色,然后加入15mL柠 檬酸钠缓冲液(3.6),以水稀释至刻度,摇匀。将此溶液全部倒入50mL干燥的塑料烧杯中,加入磁力 搅拌转子,放在电磁搅拌器上,启动搅拌器。插入氟离子选择性电极(4.3)和饱和甘汞电极(4.4),待其 读数稳定,电极电位每分钟的变化不大于0.2mV时,读取电位值。 6.4.3 在工作曲线上查出氟离子的微克数,计算样品中的氟含量。 6.5 氟离子标准工作曲线的绘制 6.5.1 移取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟离子标准溶液(3.7.2)和0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL氟离子标准溶液(3.7.1),分别置于一组50mL的容量瓶中,移 2GB/T20166.2—2012 取与试料液(6.4.2)相同体积的试料空白溶液(6.2)于50mL容量瓶中,以下按6.4.2步骤操作。按氟 浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。 6.5.2 在半对数坐标纸上,以氟离子浓度为横坐标,以相应的平衡电位值为纵坐标,绘制标准工作 曲线。 7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氟的质量分数w(F)(%): w(F)=m1·V×10-6 m·V1×100 …………………………(1) 式中: m1———从标准曲线上查得氟量,单位为微克(μg); V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料质量,单位为克(g); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 氟含量(质量分数)/% 重复性限(r)/% 4.16 0.30 4.39 0.39 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氟含量(质量分数)/% 允许差/% 0.01~0.1 0.005 >0.1~1.0 0.05 >1.0~5.0 0.40 >5.0~10.0 0.80GB/T20166.2—2012 GB/T20166.2—2012 9 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。 2102 — 2 . 66102T / BG