书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ６ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ — １９９４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 ６ /G2A /G25 ： /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G36 /G39 /G3A /G3B /G3C /G28 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０３  ０６ /G39 /G3D ２０２１  ０２  ０１ /G3E /G3F /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G39 /G3D书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铌中钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 钽中铌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硅量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铌中磷量的测定 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 碳量和硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钽中磷量的测定 　 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氮量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 氧量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 钠量和钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的第 ６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 钽中硅量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ — １９９４ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 改变了测定方法 ， 由 “ 分光光度法 ” 修改为 “ 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ”； ——— 扩大了测定范围 ， 测定范围由 “ ０．０００５％ ～ ０．０７０％ ” 修改为 “ ０．０００５％ ～ ０．５０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９４ 年版的第 １ 章和第 ９ 章 ）； ——— 删除了引用标准 （ 见 １９９４ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了样品条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 宁夏东方钽业股份有限公司 、 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司 、 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 、 九江有色金属冶炼有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 。 本部分主要起草人 ： 张俊峰 、 黄双 、 许宁辉 、 张众 、 王巧 、 谢璐 、 贾梦琳 、 刘刚 、 张金菊 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ６ — ２０２０ 钽铌化学分析方法第 ６ 部分 ： 硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽 、 铌中硅含量 。 本部分适用于钽 、 铌及其氢氧化物 、 氧化物 、 碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００５％ ～ ０．５０％ 。 ２ 　 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解 ， 在稀酸介质中 ， 以氩等离子体为离子化源 ， 直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定 。 ３ 　 试剂或材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为 ＭＯＳ 级试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 金属钽 （ 狑 Ｔａ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｓｉ ≤ ０．０００１％ ）。 ３ ． ４ 　 金属铌 （ 狑 Ｎｂ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｓｉ ≤ ０．０００１％ ）。 ３ ． ５ 　 硅标准贮存溶液 ： 称取 ２．１３９４ｇ 二氧化硅 （ 狑 ＳｉＯ ２ ≥ ９９．９９％ ） 于铂坩埚中 ， 加入 １０ｇ 碳酸钠  碳酸钾混合熔剂 ， 混匀 ， 在喷灯上熔融至清亮 ， 再灼烧 １０ｍｉｎ 。 冷却后用热水浸取 ， 加热到溶液澄清 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释到刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 硅 。 贮存于聚乙烯瓶中 。 ３ ． ６ 　 硅标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 硅标准贮存溶液 （ ３．５ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 硅 。 贮存于聚乙烯瓶中 。 ３ ． ７ 　 氩气 （ 体积分数不小于 ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 ， 配耐氢氟酸进样系统 ， 分辨率 ＜ ０．００６ｎｍ （ ２００ｎｍ 处 ）。 ４ ． ２ 　 推荐硅元素分析线为 ２５１．６１２ｎｍ 。 ５ 　 样品 ５ ． １ 　 钽粉粒度小于 ７００ μ ｍ ； 铌粉粒度小于 １８０ μ ｍ ； 钽铌碳化物粒度小于 １５０ μ ｍ 。 ５ ． ２ 　 钽粉应预先在 ８０℃ ～ １５０℃ 真空烘干 ４ｈ ， 冷却至室温 ， 并用复合铝箔袋真空包装 ； 钽铌的氢氧化物 、 氧化物以及氟钽酸钾应预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ６ — ２０２０ ５ ． ３ 　 从铌锭顶部 １０ｃｍ 处至中部任一部位 ， 用刨床去除表皮后刨屑取样 ， 其中碎屑颗粒大小要均匀 ， 并且颗粒要尽量小 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称样量和工作曲线编号 硅的质量分数 ／ ％ 样品量 ／ ｇ 工作曲线编号 ０．０００５ ～ ＜ ０．０５０ １．００ Ⅰ ０．０５０ ～ ０．５０ ０．２０ Ⅱ ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 称取与试料对等的金属钽 （ ３．３ ） 或金属铌 （ ３．４ ）， 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 分析试液的制备 ６ ． ４ ． １ 　 将钽铌试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 聚乙烯 ／ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 以少许水湿润 。 ６ ． ４ ． ２ 　 缓慢加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 滴加 ４ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 待剧烈反应停止后 ， 于不高于 ６０℃ 的水浴加热至溶解完全 ， 取下冷却 ， 补加 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）。 将溶液移入 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 当氧化物用此法不易溶解至澄清时 ， 可采用热压消解装置溶解试料 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 工作曲线 Ⅰ 按表 １ 称取 ６ 份与试料对等的金属钽 （ ３．３ ） 或金属铌 （ ３．４ ）， 分别置于 ６ 个 １００ｍＬ 聚乙烯塑料瓶中 ， 分别加入 ０ｍＬ 、 ０．０５０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 硅标准溶液 （ ３．６ ）， 以下步骤按 ６．４．２ 操作 。 ６ ． ５ ． ２ 　 工作曲线 Ⅱ 按表 １ 称取 ６ 份与试料对等的金属钽 （ ３．３ ） 或金属铌 （ ３．４ ）， 分别置于 ６ 个 １００ｍＬ 聚乙烯塑料瓶中 ， 分别加入 ０ｍＬ 、