书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ — １９９４ 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犺狔犱狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中钽量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铌量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．３ 　 钽铌化学分析方法 　 铜量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ 　 钽铌化学分析方法 　 铁量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．５ 　 钽铌化学分析方法 　 钼量和钨量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中硅量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．８ 　 钽铌化学分析方法 　 碳量和硫量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１０ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１３ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中氮量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１４ 　 钽铌化学分析方法 　 氧量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ 　 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１６ 　 钽铌化学分析方法 　 钠量和钾量的测定 本部分为第 １５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 补充了精密度与质量保证和控制条款 ； ——— 对文本格式进行了重新编辑 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由宁夏东方钽业股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由宝钛集团有限公司 、 西部金属材料股份有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 张俊峰 、 李小莉 、 路淑娟 、 张卫杰 。 本部分主要验证人 ： 李剑 、 林颍 、 陈爱丽 、 杨军红 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １５ — ２００８ 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 １ 　 范围 本部分规定了钽 、 铌中氢含量的测定方法 。 本部分适用于钽 、 铌中氢含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００５％ ～ ０．０６０％ 。 ２ 　 方法原理 试样经加热后 ， 试样中的氢被释放出来 ， 利用载气将释放出来的氢载入检测系统 ， 由于不同气体热 导率不同 ， 根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量 。 ３ 　 材料 ３ ． １ 　 氩气 ： 纯度大于 ９９．９９％ 。 ３ ． ２ 　 高纯镍箔 ／ 镍囊 ： 含氢量小于 １ μ ｇ ／ ｇ 。 ３ ． ３ 　 锡片 ／ 锡粒 。 ３ ． ４ 　 石墨坩埚 ： 高纯石墨坩埚 。 ３ ． ５ 　 标准物质 ： 应选用相应的标准物质 ， 原则上标准物质与分析样品的化学组成类似 。 ４ 　 仪器 脉冲加热 ——— 热导测定仪 ： 仪器灵敏度不小于 ０．０１ μ ｇ ／ ｇ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样规格 试样可以是块状 、 碎屑或粉末状 ， 其中块状 、 碎屑颗粒大小要均匀 ， 并且颗粒要尽量小 。 ５ ． ２ 　 制样要求 加工过程要避免样品过热 ， 是为了防止试样受热后氢扩散出来 。 加工好的试样不允许用手接触 ， 防 止污染 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 仪器预热 仪器分析前要充分预热 ， 使仪器的各项指标达到设定值 。 ６ ． ２ 　 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象 。 ６ ． ３ 　 仪器校准 用标准物质 （ ３．５ ） 进行校准 ， 使分析值在标准值的允许波动范围内 。 ６ ． ４ 　 空白分析 仪器的空白值应稳定并且空白值不大于 １ μ ｇ ／ ｇ 。 ６ ． ５ 　 试样分析 ６ ． ５ ． １ 　 试料 称取试样 ０．０８ｇ ～ ０．１２ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １５ — ２００８ ６ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ５ ． ３ 　 测定 选择优化的分析条件 ， 将称好的试料 （ ６．５．１ ） 用镍箔 ／ 镍囊 （ ３．２ ） 包好 ， 连同锡片 ／ 锡粒 （ ３．３ ） 一起置 入进样器中 ， 由仪器自动显示出测定结果 。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法求得 ： 表 １ 氢质量分数 ／ ％ ０．００１１ ０．０１２ ０．０３５ 狉 ／ ％ ０．０００２ ０．００１５ ０．００１９ 　　 注 ： 重复性 （ 狉 ） 为 ２．８× 犛 狉 ， 犛 狉 为重复性标准差 。 ７ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 氢质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ０．０００５ ～ ０．００１０ ０．０００２ ＞ ０．００１０ ～ ０．００５０ ０．０００６ ＞ ０．００５０ ～ ０．０１０ ０．００１０ ＞ ０．０１０ ～ ０．０２０ ０．００２５ ＞ ０．０２０ ～ ０．０６０ ０．００４０ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １５ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — ５１ ． ６７０５１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ６ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１４６２ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３