书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １１ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ — １９９４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 １１ /G2A /G25 ： /G22 /G2B /G2C 、 /G2D 、 /G2E 、 /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G28 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犾犲犪犱 ， 狋犻狀犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狀犻狅犫犻狌犿 — 犇犻狉犲犮狋犮狌狉狉犲狀狋犪狉犮犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０３  ０６ /G3C /G40 ２０２１  ０２  ０１ /G41 /G42 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3C /G40书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铌中钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 钽中铌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硅量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铌中磷量的测定 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 碳量和硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钽中磷量的测定 　 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氮量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 氧量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 钠量和钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的第 １１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ — １９９４ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 改变了测定方法 ， 由 “ 直流电弧载体分馏原子发射光谱法 ” 修改为 “ 直流电弧原子发射光谱法 ”； ——— 扩大了测定范围 ， 锑的测定范围由 “ ０．０００４％ ～ ０．０１０％ ” 修改为 “ ０．０００４％ ～ ０．０３０％ ”； 铅的测定范围由 “ ０．０００３％ ～ ０．０１０％ ” 修改为 “ ０．０００３％ ～ ０．０３０％ ”； 锡的测定范围由 “ ０．０００１％ ～ ０．０１０％ ” 修改为 “ ０．０００１％ ～ ０．０３０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９４ 年版的第 １ 章 ）； ——— 删除了引用标准 （ 见 １９９４ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了样品条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 宁夏东方钽业股份有限公司 、 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 九江有色金属冶炼有限公司 、 西北有色金属研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本部分主要起草人 ： 张俊峰 、 许宁辉 、 王志萍 、 王大平 、 王玉宝 、 魏红楠 、 墨淑敏 、 谢玉琴 、 孙洪涛 、 张丽娜 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １１ — ２０２０ 钽铌化学分析方法第 １１ 部分 ： 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋含量 。 本部分适用于铌及氢氧化铌 、 氧化铌和碳化铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋含量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 元素与测定范围 元素 测定范围 ／ ％ 砷 ０．００１０ ～ ０．０３０ 锑 ０．０００４ ～ ０．０３０ 铅 ０．０００３ ～ ０．０３０ 锡 、 铋 ０．０００１ ～ ０．０３０ ２ 　 原理 将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌 ， 用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂 ， 直流电弧阳极激发 ， 进行光谱测定 。 ３ 　 试剂或材料 ３ ． １ 　 五氧化二铌 ： 狑 Ｎｂ ２ Ｏ ５ ≥ ９９．９９％ （ 狑 Ａｓ ≤ ０．０００１％ ， 其他单一被测元素含量 狑 ｘ ≤ ０．００００１％ ）， 于马弗 炉中 ， ８５０℃ 灼烧 ２ｈ ～ ３ｈ ， 放入干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 ３ ． ２ 　 三氧化二砷 （ 狑 Ａｓ ２ Ｏ ３ ≥ ９９．９９％ ）。 ３ ． ３ 　 三氧化二锑 （ 狑 Ｓｂ ２ Ｏ ３ ≥ ９９．９９％ ）。 ３ ． ４ 　 二氧化铅 （ 狑 ＰｂＯ ２ ≥ ９９．９９％ ）。 ３ ． ５ 　 二氧化锡 （ 狑 ＳｎＯ ２ ≥ ９９．９９％ ）。 ３ ． ６ 　 三氧化二铋 （ 狑 Ｂｉ ２ Ｏ ３ ≥ ９９．９９％ ）。 ３ ． ７ 　 氟化钠 ： 优级纯 。 ３ ． ８ 　 石墨粉 ： 光谱纯 。 ３ ． ９ 　 缓冲剂 ： 称取 ９．４０ｇ 石墨粉 （ ３．８ ）， 加入 ０．６０ｇ 氟化钠 （ ３．７ ）， 磨匀 。 ３ ． １０ 　 压模 ： 用有机玻璃棒车制成 ， 顶端  ２．９ｍｍ×２ｍｍ 。 ３ ． １１ 　 氩气 （ 体积分数不小于 ９９．９９％ ）。 ３ ． １２ 　 石墨电极 ： 光谱纯 ， 上电极和下电极的结构及尺寸见图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １１ — ２０２０ 单位为毫米 犪 ） 　 上电极 　　　　　　　　　 犫 ） 　 下电极 图 １ 　 石墨电极结构及尺寸 ４ 　 仪器设备 直流电弧原子发射光谱仪 。 ５ 　 样品 ５ ． １ 　 碳化铌粒度小于 １５０ μ ｍ ， 铌粉粒度小于 １８０ μ ｍ 。 ５ ． ２ 　 氢氧化铌和氧化铌应预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 ５ ． ３ 　 从铌锭顶部 １０ｃｍ 处至中部任一部位 ， 用刨床去除表皮后刨屑取样 ， 其中碎屑颗粒大小要均匀 ， 并且颗粒要尽量小 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料处理 取约 １ｇ 样品置于瓷坩埚或铂坩埚中 ， 于箱式电阻炉内 ， 升温至 ９００℃ 灼烧 １ｈ （ 铌丝 、 铌锭需灼烧 ４ｈ 以上 ）， 使其完全转化成五氧化二铌 ， 取出 ， 冷却至室温 。 ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 光谱试料的配制 ６ ． ３ ． １ 　 称取适量的氧化物试料 （ ６．１ ） 和缓冲剂 （ ３．９ ） 以 ２∶１ 比例混合 ， 研磨均匀 。 ６ ． ３ ． ２ 　 将混合料 （ ６．３．１ ） 装入石墨电极 （ ３．１２ ） 中 ， 以压模 （ ３．１０ ） 压紧 ， 使试料低于电极口 １ｍｍ ， 以备测定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １１ — ２０２０ ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 标样配制 准确称取 ９．３９４４ｇ 五氧化二铌 （ ３．１ ） 于玛瑙研钵中 ， 依次加入 ０．１３２０ｇ 三氧化二砷 （ ３．２ ）， ０．１１９７ｇ 三氧化二锑 （ ３．３ ）， ０．１１５４ｇ 二氧化铅 （ ３．４ ）， ０．１２７０ｇ 二氧化锡 （ ３．５ ）， ０．１１１５ｇ 三氧化二铋 （ ３．６ ）， 磨匀 ， 配制成各测定元素含量为