书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 铂 、 钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉犻犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉 狆犾犪狋犻狀狌犿 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犈犾犲犮狋狉犻犮犻狋狔狋犻狋狉犪狋犻狅狀狑犻狋犺犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 铂 、 钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １１ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１６０８ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ６ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 ６ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 钯 、 铱合金中铱量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 钯 、 铱合金中铱量的测 定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流滴定法 》； ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 ； ——— 将原标准的范围 ＰｔＩｒ１０ 、 ＰｔＩｒ１７．５ 、 ＰｔＩｒ２５ 、 ＰｄＩｒ１０ 、 ＰｄＩｒ１８ 修改为本标准适用于 ＰｔＩｒ 、 ＰｄＩｒ 、 ＰｔＩｒＲｕ 合金中铱含量的测定 ； ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 罗一江 、 郭秋泉 、 杨媛媛 、 陶赛祥 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ６ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 铂 、 钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 １ 　 范围 本部分规定了铂 、 钯合金中铱含量的测定方法 。 本部分适用于 ＰｔＩｒ 、 ＰｄＩｒ 合金中铱含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ５％ ～ ３０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用盐酸  过氧化氢封管氯化溶解 。 钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯 ， 在盐酸介质中用氯酸 钠溶液将铱氧化成四价 。 在盐酸和硫酸介质中 ， 用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱 （ Ⅳ ）。 电流法指示终点 。 选定电位 为 ＋０．５Ｖ 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 试剂 、 器皿等应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 第 ４ 部分的规定 。 ４ ． １ 　 活性铜粉 ： 称取 １．０ｇ 锌粉于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 水润湿 。 加 １０ｍＬ 硫酸铜溶液 （ １９７ｇ ／ Ｌ ）， 摇动 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．１．５ ）。 当剧烈反应停止后 ， 倾滗上层溶液 ， 加 ４０ｍＬ 盐酸 （ ４．１．４ ） 浸泡过夜 。 倾滗上层溶液 ， 用水洗滗四次 ， 所得活性铜粉供还原一份溶液使用 。 ４ ． ２ 　 过氧化氢 （ 质量分数 ３０％ ）。 ４ ． ３ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１１ ）。 ４ ． ６ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ７ 　 氯化钠饱和溶液 。 ４ ． ８ 　 氯酸钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ９ 　 铱标准溶液 称取 ０．２５００ｇ 海绵状金属铱粉 （ 铱的质量分数不小于 ９９．９５％ ）， 精确至 ０．００００１ｇ ， 装入特制玻璃 管中 ， 按 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 附录 Ａ 溶解 。 溶液转入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２５０ｍＬ 盐酸 （ ４．１．３ ）， 冷却至室温 ， 以 水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铱 ０．５０００ｍｇ 。 ４ ． １０ 　 硫酸亚铁标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＦｅＳＯ ４ · ７Ｈ ２ Ｏ ） 约 ０．００１１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ ４ ． １０ ． １ 　 配制 ： 称取 ０．３１８ｇ 硫酸亚铁 ， 溶入 １０００ｍＬ 硫酸溶液 （ ４＋９６ ） 中 ， 混匀 。 ４ ． １０ ． ２ 　 标定 ： 标定与试料的测定平行进行 。 １