书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 钯 、 银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犪犾犾犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉狆犪犾犾犪犱犻狌犿犪狀犱狊犻犾狏犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犅狌狋犪狀犲犱犻狅狀犲犱犻狅狓犻犿犲犵狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ４ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 ４ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测 定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛肟重量法 》。 ——— 将原标准范围 ＰｄＩｒ１０ 、 ＰｄＩｒ１８ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ３０１４１０１０１ 、 ＰｄＡｇＣｕ６８２７ 、 ＰｄＡｇＣｕ５８２３ 、 ＰｄＡｇＣｕ６５２０ 、 ＰｄＡｇＣｕ５２２８ 、 ＰｄＡｇＣｕ５４２１ 、 ＡｇＰｄ２０ 、 ＡｇＰｄ６０ 修改为本标准适用于 ＰｄＩｒ 、 ＰｄＡｇＣｕ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ 、 ＡｇＰｄ 合金中钯含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ４％ ～ ９２％ 。 ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 朱利亚 、 周丽雯 、 安中庆 、 金娅秋 、 刘云杰 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ４ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 钯 、 银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法 １ 　 范围 本部分规定了钯 、 银合金中钯含量的测定方法 。 本部分适用于 ＰｄＩｒ 、 ＰｄＡｇＣｕ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ 、 ＡｇＰｄ 合金中钯含量的测定 。 测定范围 （ 质量分 数 ）： ４％ ～ ９２％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 钯铱和钯银铜金铂锌合金试料用盐酸与硝酸混合酸分解 ； 钯银铜和银钯合金试料用硝酸分解 。 金 用亚硝酸钠还原分离 ， 银用氯化银沉淀分离 。 在稀盐酸介质中 ， 以二甲基乙二醛肟沉淀钯 ， 重量法测定 钯的质量分数 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所有试剂和器皿等均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 氯化钠 。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 乙酸 （ ρ １．０５ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ６ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ７ 　 盐酸溶液 （ １＋９ ）。 ４ ． ８ 　 盐酸溶液 （ ２＋９８ ）。 ４ ． ９ 　 盐酸与硝酸混合酸 ： ３ 单位体积的盐酸 （ ４．２ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．３ ） 混合 。 用时现配 。 ４ ． １０ 　 盐酸与硝酸混合酸 ： ３０ 单位体积的盐酸 （ ４．２ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．３ ） 混合 。 用时现配 。 ４ ． １１ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． １２ 　 亚硝酸钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １３ 　 亚硝酸钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １４ 　 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １５ 　 二甲基乙二醛肟乙醇溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １６ 　 百里酚蓝溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．１ｇ 百里酚蓝于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２．２ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ４．１３ ）， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ４ — ２００８ ５ 　 试样 合金样品轧成厚度不大于 ０．３ｍｍ 的薄片 ， 用丙酮除去油污 ， 剪成碎屑 ， 用水洗净 ， 烘干 ， 混匀 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 钯的质量分数 ／ ％ 试料质量 ／ ｇ 　＞ ４．００ ～ １０．００ 　 ０．４０ ＞ １０．００ ～ ４０．００ ０．１３ ＞ ４０．００ ～ ９２．００ ０．０５ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两份试料的平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 试料的溶解 ６ ． ３ ． １ ． １ 　 将钯铱合金试料置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸与硝酸混合酸 （ ４．９ ）， 盖上表面皿 ， 低温 加热溶解 。