书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉狊犻犾狏犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犎狔犱狉狅犵犲狀狆犲狉狅狓犻犱犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １２ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 １２ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光度法 》； ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 ； ——— 将原标准范围 ＡｇＣｕＶ１００．２ 修改为本标准适用于 ＡｇＣｕＶ 中钒含量的测定 ； 测定范围 （ 质量 分数 ）： ０．１％ ～ ０．４％ ； ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 金娅秋 、 吴瑞林 、 安中庆 、 朱利亚 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １２ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法 １ 　 范围 本部分规定了银中钒含量的测定方法 。 本部分适用于 ＡｇＣｕＶ 中钒含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１％ ～ ０．４％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用硝酸溶解 ， 在 ２．５ｍｏｌ ／ Ｌ 硝酸溶液中 ， 钒 （ Ｖ ） 与过氧化氢形成橙色的配合物 ， 于分光光度计 波长 ４５０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以测定合金中钒的含量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 试剂 、 器皿等均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ 　 硝酸溶液 ： 低温加热硝酸 （ ４．１ ）， 赶出 ＮＯ ２ 至溶液为无色 ， 冷却 ， 用等体积的水稀释 。 ４ ． ３ 　 过氧化氢溶液 （ １＋９ ）。 ４ ． ４ 　 钒标准贮存溶液 ： 称取 ０．５００ｇ 金属钒 （ 钒的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 溶液呈黄色 （ 若呈绿色的低 价钒溶液 ， 则可再加入浓硝酸加热至高价的黄色溶液 ）。 取下 ， 冷却 ， 用水冲洗表面皿及烧杯壁 ， 转入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钒 。 ４ ． ５ 　 钒标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 钒标准贮存溶液置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶 液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钒 。 本标准所用试剂和水均不得含有氯离子 。 ５ 　 仪器 可见分光光度计 。 ６ 　 试样 样品用丙酮去除油污 ， 用水洗净 ， 烘干 ， 加工成碎屑 ， 混匀 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．１ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １２ — ２００８ ７ ． ２ 　 测定次数 做两份试料的平行测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于 ５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至试料溶解 完全 ， 取下 ， 用水冲洗表面皿及烧杯壁 ， 低温蒸发至近干 ， 残渣加 ８ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．２ ） 溶解 ， 转入 ２５ｍＬ 容量瓶中 。 ７ ． ４ ． ２ 　 用水稀释至 ２０ｍＬ ～ ２４ｍＬ ， 混匀 ， 加 ０．５０ｍＬ 过氧化氢溶液 （ ４．３ ）， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 ７ ． ４ ． ３ 　 将部分溶液移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以随同试料的试剂空白为参比 ， 于分光光度计波长 ４５０ｎｍ 处 测量其吸光度 。 从工作曲线上查得钒量 。 ７ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ７ ． ５ ． １ 　 移取 ０．００ｍＬ ， ０．５０ｍＬ ， １．００ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ３．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ５．００ｍＬ ， ６．００ｍＬ 钒标准溶 液分别置于一组 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ８ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．２ ）， 以下按 （ ７．４．２ ） 进行 。 ７ ． ５ ． ２ 　 将部分溶液移入