书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 犈犇犜犃 络合返滴定法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉犵狅犾犱犪犾犾狅狔狊 — 犆狅犿狆犾犲狓狅犿犲狋狉犻犮犫犪犮犽犻狀犵狋犻狋狉犪狋犻狅狀狌狊犻狀犵犈犇犜犃 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １０ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 １０ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 》； ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 ； ——— 将原标准范围 ＡｕＮｉ９ 、 ＡｕＮｉＣｕ７．５１．５ 、 ＡｕＮｉＩｎ９８ 、 ＡｕＮｉＦｅＺｒ５１．５０．３ 、 ＡｕＮｉＦｅＺｒ９２０．３ 修 改为本标准适用于 ＡｕＮｉ 、 ＡｕＮｉＣｕ 、 ＡｕＮｉＩｎ 、 ＡｕＮｉＦｅＺｒ 中镍含量的测定 ； 测定范围 （ 质量分 数 ）： ５％ ～ ２０％ ； ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 金娅秋 、 洪英 、 安中庆 、 朱利亚 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １０ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 犈犇犜犃 络合返滴定法 １ 　 范围 本部分规定了金合金中镍含量的测定方法 。 本部分适用于 ＡｕＮｉ 、 ＡｕＮｉＣｕ 、 ＡｕＮｉＩｎ 、 ＡｕＮｉＦｅＺｒ 中镍含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ５％ ～ ２０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法 　 总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解 。 用亚硫酸还原分离金 ， 二甲基乙二醛肟乙醇溶液沉淀分离镍 ， 加 入过量的乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 溶液与镍络合 ， 以二甲酚橙为指示剂 ， 用锌标准滴定溶液返滴定 ， 测定镍量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 试剂 、 器皿等均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 亚硫酸 （ ρ １．０３ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ６ 　 氨水溶液 （ １＋９９ ）。 ４ ． ７ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ８ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ９ 　 盐酸与硝酸的混合酸 ： ３ 单位体积的盐酸 （ ４．１ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．２ ） 混合 ， 用时现配 。 ４ ． １０ 　 柠檬酸溶液 （ ３００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １１ 　 酒石酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １２ 　 抗坏血酸溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）， 用时现配 。 ４ ． １３ 　 氯化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １４ 　 氯化铵溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １５ 　 二甲基乙二醛肟乙醇溶液 （ １５ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １６ 　 六次甲基四胺溶液 （ ４００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １７ 　 硫脲溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １０ — ２００８ ４ ． １８ 　 １ ， １０ 二氮杂菲乙醇溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １９ 　 乙二胺四乙酸二钠 ［ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ · ２Ｈ ２ Ｏ （ 简写作 ： ＥＤＴＡ ）］ 溶液 （ 约 ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２０ 　 镍标准溶液 ： 称取 １．００ｇ 金属镍 （ 镍的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ４．８ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 。 取下 ， 用水冲洗表面皿及 烧杯壁 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 转入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镍 。 ４ ． ２１ 　 锌标准滴定溶液 ４ ． ２１ ． １ 　 配制 ： 称取 １．０４６ｇ 金属锌 （ 锌的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．７ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 。 取下 ， 用水冲洗表面皿及烧杯壁 ， 蒸发至