ICS71.100.40 G73 中华人民共和国国家标准 GB/T15046—2011 代替GB/T15046—1994 脂 肪酰二乙醇胺 Fattydiethanolamide 2011-12-30发布 2012-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15046—1994《脂肪酰二乙醇胺》。 本标准与GB/T15046—1994相比主要变化如下: ———修改了标准的适用范围; ———增加了甘油指标; ———增加了水分指标; ———增加了石油醚溶解物指标; ———增加了pH值下限值。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本标准起草单位:上海麦伦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、浙江赞宇科 技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人:张洪飞、樊平、黄亚茹、姚晨之。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15046—1994。 ⅠGB/T15046—2011 脂肪酰二乙醇胺 1 范围 本标准规定了脂肪酰二乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于由脂肪酸甲酯或脂肪酸以及油脂与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6368 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法 GB/T9104—2008 工业硬脂酸试验方法 GB/T11275 表面活性剂 含水量的测定 GB/T11989 阴离子表面活性剂 石油醚溶解物含量的测定 GB/T22328 动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定 3 产品分类 A型:由脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺。 B型:由油脂与二乙醇胺直接合成的脂肪酰二乙醇胺。 A型产品按反应物摩尔比分为1∶1型和1∶2型,B型产品按反应物摩尔比分为1∶1型、1∶1.5 型和1∶2型。 脂肪酰二乙醇胺分子式为RC— —O N(CH2CH2OH)2 4 要求 4.1 外观 25℃时,为淡黄色至黄色粘稠液体或膏体。 4.2 理化指标 4.2.1 A型脂肪酰二乙醇胺 A型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表1规定。 1GB/T15046—2011 表1 A型脂肪酰二乙醇胺理化指标 项目1∶1型 1∶2型 优级品 合格品 优级品 合格品 甲酯含量 %≤0.5 ≤1.0 ≤0.2 ≤0.5 活性物含量 %≥92 ≥85 ≥72 ≥65 胺值(以KOH计) mg/g≤30 ≤45 ≤130 ≤150 水分含量 %≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 色泽 Hazen≤300 ≤500 ≤300 ≤500 pH值(10g/L,10%乙醇溶液) 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.7 甘油含量 %≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 4.2.2 B型脂肪酰二乙醇胺 B型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表2规定。 表2 B型脂肪酰二乙醇胺理化指标 项目1∶1型 1∶1.5型 1∶2型 优级品 合格品 优级品 合格品 优级品 合格品 石油醚溶解物含量 %≤8.0 ≤10.0 ≤6.0 ≤8.0 ≤4.0 ≤6.0 活性物含量 %≥77 ≥70 ≥70 ≥63 ≥63 ≥56 胺值(以KOH计) mg/g≤30 ≤45 ≤90 ≤100 ≤130 ≤150 水分含量 %≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 色泽 Hazen≤300 ≤500 ≤300 ≤500 ≤300 ≤500 pH值(10g/L,10%乙醇溶液)9.5~10.59.5~10.59.5~10.59.5~10.59.5~10.79.5~10.7 甘油含量 %≤10.0 ≤10.0 ≤9.0 ≤10.0 ≤8.0 ≤10.0 5 A型产品试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2GB/T15046—2011 5.1 甲酯与活性物含量 5.1.1 原理 样品经过硅胶色谱柱,各种物质因吸附能力强弱不同,由选用不同极性的溶剂洗脱,分别收集,达到 分离定量。 5.1.2 试剂 a) 乙醚; b) 石油醚,沸程30℃~60℃; c) 丙酮; d) 无水乙醇; e) 三氯甲烷; f) 硅胶,层析用100μm~150μm。 5.1.3 仪器 普通实验室仪器和以下各项。 a) 玻璃色谱柱,40cm×ϕ2cm; b) 索氏抽提器,底瓶为250mL(作收集瓶用); c) 分液漏斗,250mL; d) 恒温水浴器; e) 恒温烘箱,可控制温度在105℃±2℃; f) 干燥器。 5.1.4 试验程序 5.1.4.1 硅胶色谱柱的制备与安装 用脱脂棉(需要时)堵住色谱柱的底部,然后往色谱柱中填充35g硅胶,并在橡胶垫上蹭实,再垂直 固定在架子上。柱顶置一250mL分液漏斗,二者用橡皮塞连接起来,柱下置一250mL锥形瓶。 按上述干法装柱,如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在,可按下述湿法装柱。 称取35g硅胶于150mL烧杯中,移入通风橱内,加入80mL三氯甲烷,用玻璃棒搅拌赶出硅胶内 气泡,一次装入已用脱脂棉(需要时)堵住底部的色谱柱中,然后轻轻敲打柱子,使其均匀。再加上 100mL石油醚淋洗柱子,顶出三氯甲烷。 5.1.4.2 测定 5.1.4.2.1 1∶1型产品的测定 往分液漏斗中加入100mL石油醚与乙醚的9∶1混合液,打开漏斗下端活塞,用流出的30mL混 合液润湿柱子。称取约1g试样(精确至0.0001g)于小烧杯中,待硅胶顶部混合液高度约有1cm时, 立刻用混合液将烧杯内的试样定量转入柱中,然后用余下的混合液冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第 一洗脱液收集瓶,冲洗速度控制在约20滴/min。待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶 液时,立即通过分液漏斗用220mL丙酮冲洗柱子,同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后, 在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂,然后用乙醚分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的 50mL烧杯中,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽,再将烧杯外壁擦干,置于105℃±2℃烘箱中干燥 3GB/T15046—2011 0.5h,移入干燥器内冷却0.5h,称量。 5.1.4.2.2 1∶1.5型和1∶2型产品的测定 往分液漏斗中加入80mL石油醚,打开漏斗下端活塞,用流出的30mL石油醚润湿柱子。称取约 0.8g试样(精确至0.0001g),待硅胶顶部混合液高度约有1cm时,立刻用10mL乙醚将烧杯内试样 全部转入柱中,然后用余下的石油醚冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第一洗脱液收集瓶,洗脱速度控制 在约20滴/min,待石油醚全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶剂时,立即通过分液漏斗用200mL 三氯甲烷与无水乙醇的1∶1混合液冲洗柱子,同时将柱下换上第二洗脱收集瓶。洗脱完毕后,在热水 浴上蒸发回收收集瓶的溶剂,然后用乙醚分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50mL烧 杯中,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽,擦干烧杯外壁,置于105℃±2℃烘箱中干燥0.5h。移入干燥 器内冷却0.5h,称量。 注:整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。 5.1.5 结果计算 5.1.5.1 脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量以质量分数表示,按式(1)计算: X=m1 m0×100 …………………………(1) 式中: X———甲酯含量,%; m1———第一洗脱液中的残余物的质量,单位为克(g); m0———进柱试样的质量,单位为克(g)。 以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果,平行试验结果之差应不大于0.08%。 5.1.5.2 脂肪酰二乙醇胺活性物[以RCON(C2H4OH)2计]以质量分数表示,按式(2)计算: X=m2 m0×100 …………………………(2) 式中: X———活性物含量,%; m2———第二脱液中的残余物的质量,单位为克(g); m0———进柱试样的质量,单位为克(g)。 以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果,平行试验结果之差应不大于1.0%。 5.2 胺值 5.2.1 原理 在规定条件下,滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数(mg/g),称为胺值。 5.2.2 试剂 a) 盐酸,0.1mol/L标准溶液; b) 95%乙醇,用碱液中和至对溴酚蓝呈中性; c) 溴酚蓝,10g/L95%乙醇溶液。 5.2.3 仪器 普通实验室仪器和以下各项。 a) 锥形瓶,150mL; 4GB/T15046—2011 b) 量筒,50mL; c) 具塞滴定管,10mL; d) 热水浴,40℃。 5.2.4 试验程序 称取试样(1∶1型样品约1g,1∶1.5型样品约0.5g~1g,1∶2型样品约0.2g~0.5g)精确至 0.0001g,置于150mL锥型瓶中,加入50mL95%中性乙醇溶解样品(需要时可放在热水浴中加热使 试样完全溶解),加入3滴溴酚蓝指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄绿色,并 保持30s不褪色即为终点。 5.2.5 结果计算 脂肪酰二乙醇胺胺值按式(3)计算: X=c×V×56.1 m…………………………(3) 式中: X ———脂肪酰