ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T14634.6—2010 代替GB/T14634.6—2002 灯 用稀土三基色荧光粉试验方法 第6部分:比表面积的测定 Testmethodsofrareearththree-bandphosphorsforfluorescentlamps— Part6:Determinationofspecificsurfacearea 2010-08-09发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 第6部分:比表面积的测定 GB/T14634.6—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年9月第一版 2010年9月第一次印刷 * 书号:155066·1-40294 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14634《灯用稀土三基色荧光粉试验方法》共分7个部分: ———第1部分:相对亮度的测定; ———第2部分:发射主峰和色度性能的测定; ———第3部分:热稳定性的测定; ———第4部分:电传感法粒度分布测定; ———第5部分:密度的测定; ———第6部分:比表面积的测定; ———第7部分:热猝灭性的测定。 本部分为第6部分。 本部分对GB/T14634.6—2002《灯用稀土三基色荧光粉试验方法 比表面积测定》的修订。 本部分与GB/T14634.6—2002相比,主要变化如下: ———调整了部分分析条件; ———增加了精密度条款,调整了允许差; ———对标准文本进行了编辑性修改。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位:江门市科恒实业股份有限公司。 本部分参加起草单位:陕西彩虹荧光材料公司、上海跃龙新材料股份公司、杭州大明荧光材料有限 公司、厦门通士达新材料有限公司。 本部分主要起草人:万国江、黄瑞甜、卢杰山。 本部分参加起草人:王伍宝、张飞、何海燕、戴茜玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14634.6—2002。 ⅠGB/T14634.6—2010 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 第6部分:比表面积的测定 1 范围 GB/T14634的本部分规定了灯用稀土三基色荧光粉比表面积的测定方法。 本部分适用于灯用稀土三基色荧光粉比表面积的测定。 2 方法原理 在一定温度下,层流的空气通过一定厚度的粉末床层所需的时间与粉末的比表面积成一定函数关 系。流入一定厚度的粉末床层的空气量是变化着的流量对于时间积分的结果。根据空气通过粉末床层 的时间来测定粉末的比表面积。 3 仪器与装置 3.1 比表面积测定仪(见图1)。 3.2 天平:精度0.001g。 3.3 仪器常数K的测定 3.3.1 称取荧光粉标准样品(m0),精确到0.01g。称取量使标准样品空隙率(e0)在松紧度合适的范围 之间,见式(1)。 3.3.2 在样品室底部先放入多孔圆铜片,再放入一片与多孔圆铜片同直径的滤纸,与铜片紧密吻合。 图1 1GB/T14634.6—2010 3.3.3 倒入称好的标准样品,上面再盖上一片与3.3.2中相同的滤纸。 3.3.4 将压样杆从样品室上部轻轻压下,直到压样杆与样品室上边沿紧密吻合。 3.3.5 关闭旋塞,用力握几下橡皮吸球,使系统处于负压状态,打开旋塞,使U形管中的凹液面超过标 线A,再关闭旋塞。 3.3.6 读取液体流经B、C两标线间所用的透过时间。 3.3.7 重复3.3.5至3.3.6步骤三次,三次透过时间相对偏差不超过1%,计算平均透过时间(t0)。 3.3.8 记录测试时室温,查表读取空气黏度系数(见附录A),计算仪器常数(K)。 3.3.9 重复3.3.1至3.3.8步骤三次,三次相对偏差不大于1%,取其平均值,计算平均仪器常数(K)。 3.4 按式(1)计算仪器常数(K)值: K=S0×ρ0(1-e0)η01/2 e03/2×t01/2…………………………(1) e0=1-m0 ρ0×V0…………………………(2) 式中: K———仪器常数; S0———标准样品的比表面积,单位为克每立方厘米(g/cm3); ρ0———标准样品的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); e0———标准样品的空隙率,按式(2)计算; η0———测试温度下的空气黏度系数; t0———标准样品的平均透过时间,单位为秒(s); m0———标准样品的质量,单位为克(g); V0———样品室体积,单位为立方厘米(cm3)。 3.5 按表1的规定,选择与待测试样相对应的标准荧光粉。 表1 待测试样荧光粉牌号 相对应的标准荧光粉国家标准样品编号 200000(红粉) GSB04-1649—2003 200101A(单峰蓝粉) GSB04-1652—2003 200101B(双峰蓝粉) GSB04-1653—2003 200202(绿粉) GSB04-1651—2003 4 步骤 4.1 称取待测试样,精确到0.01g。称取量使试样空隙率(e)在松紧度合适的范围之间,见式(3)。 4.2 在样品室底部先放入多孔圆铜片,再放入一片与多孔圆铜片同直径的滤纸,与铜片紧密吻合。 4.3 倒入称好的试样,上面再盖上一片与4.2相同的滤纸。 4.4 将压样杆从样品室上部轻轻压下,直到压样杆与样品室上边沿紧密吻合。 4.5 关闭旋塞,用力握几下橡皮吸球,使系统处于负压状态,打开旋塞,使U形管中的凹液面超过标线 A,再关闭旋塞。 4.6 读取液体流经B、C两标线间所用的透过时间。 4.7 重复4.5至4.6三次,三次透过时间相对偏差不超过2%。计算平均透过时间(t)。 4.8 记录测试时室温,查表读取空气黏度系数(见附录A)。计算试样的比表面积。 5 测试结果的表述 按式(3)计算试料质量比表面积: 2GB/T14634.6—2010 Sw=K×e3/2×t1/2 ρf(1-e)η1/2…………………………(3) e=1-m ρf×V0…………………………(4) 式中: Sw———样品的质量比表面积,单位为克每立方厘米(g/cm3); K———仪器常数; e———样品的空隙率,按式(4)计算; m———样品的质量,单位为克(g); ρf———样品的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); V0———样品室体积,单位为立方厘米(cm3); t———样品的平均透过时间,单位为秒(s); η———测试温度下的空气黏度系数。 6 精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 试样牌号 比表面积/(cm2/g) 重复性限(r)/(cm2/g) 200000(红粉) 2578 22 200101A(单峰蓝粉) 3859 35 200101B(双峰蓝粉) 3828 33 200202(绿粉) 2912 25 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于100(cm2/g)。GB/T14634.6—2010 GB/T14634.6—2010 附 录 A (资料性附录) 空气黏度系数 空气黏度系数见表A.1。 表A.1 温度t/℃ 空气黏度的平方根(η) 8 0.01322 10 0.01326 12 0.01330 14 0.01333 16 0.01337 18 0.01341 20 0.01345 22 0.01348 24 0.01352 26 0.01355 28 0.01359 30 0.01363 32 0.01366 34 0.01370 0102—6. 43641T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-40294