ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T14600—2009 代替GB/T14600—1993 电 子工业用气体 氧化亚氮 Gasforelectronicindustry—Nitrousoxide 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 《 电子工业用气体 　 氧化亚氮 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 相比主要变化如下 ： ——— 修改电子工业用氧化亚氮的适用范围 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的第 １ 章 ， 本版的第 １ 章 ）； ——— 修改规范性引用文件 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的第 ２ 章 ， 本版的第 ２ 章 ）； ——— 修改技术指标内容 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的第 ３ 章 ， 本版的第 ３ 章 ）； ——— 增加电子工业用氧化亚氮采样安全要求 （ 见 ４．１．２ ）； ——— 增加尾气处理的要求 （ 见 ４．３ ）； ——— 修改一氧化碳 、 二氧化碳 、 烃 Ｃ１ ～ Ｃ５ 、 氮 、 氧含量检验方法的检测限和标准样品的规定 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的 ４．４ 、 ４．５ 、 ４．６ 、 ４．７ 、 ４．８ ， 本版的 ４．５ 、 ４．６ 、 ４．７ 、 ４．８ ）； ——— 修改水分含量的检验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的 ４．７ ， 本版的 ４．１１ ）； ——— 修改标志 、 包装 、 贮运及安全 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 的第 ６ 章 、 第 ７ 章 ， 本版的第 ５ 章 ）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中国计量科学研究院 、 西南化工研究设计院 、 大连光明化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 周泽义 、 孙福楠 、 周鹏云 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４６００ — １９９３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４６００ — ２００９ 电子工业用气体 　 氧化亚氮 １ 　 范围 本标准规定了氧化亚氮的技术要求 ， 试验方法以及包装 、 标志 、 贮运及安全 。 本标准适用于电子工业中化学气相淀积工艺 。 分子式 ： Ｎ ２ Ｏ 。 相对分子质量 ： ４４．０１２８ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量计算 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ５０９９ 　 钢质无缝气瓶 （ ＧＢ５０９９ — １９９４ ， ｎｅｑＩＳＯ４７０５ ： １９９３ ） ＧＢ７１４４ 　 气瓶颜色标志 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 　 气体中一氧化碳 、 二氧化碳和碳氢化合物的测定 　 气相色谱法 ＧＢ１１６４０ 　 铝合金无缝气瓶 ＧＢ１４１９３ 　 液化气体气瓶充装规定 气瓶安全监察规程 ３ 　 技术要求 氧化亚氮的质量应符合表 １ 的要求 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 氧化亚氮 （ Ｎ ２ Ｏ ） 纯度 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．９９９４ ９９．９９７ 二氧化碳 （ ＣＯ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．５ ２ 一氧化碳 （ ＣＯ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．１ １ 烃 Ｃ １ ～ Ｃ ５ （ 以甲烷计 ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．１ １ 氮 （ Ｎ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ３ １０ 氧 （ Ｏ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．５ ２ 水 （ Ｈ ２ Ｏ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ １．０ ３ 氨 （ ＮＨ ３ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ 供需双方商定 ５ 一氧化氮 （ ＮＯ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ 供需双方商定 １ 二氧化氮 （ ＮＯ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ 供需双方商定 １ 杂质总含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５．５ ２６ 　　 注 ： 质量保证期为 ３６ 个月 。 １ 犌犅 ／ 犜 １４６００ — ２００９ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 、 判定和复验 ４ ． １ ． １ 　 氧化亚氮产品应逐一检验并验收 。 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ， 则判 该产品不合格 。 ４ ． １ ． ２ 　 氧化亚氮采样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 的相关规定 。 ４ ． ２ 　 氧化亚氮纯度 氧化亚氮纯度按式 （ １ ） 计算 ： Φ ＝ １００ － （ Φ １ ＋ Φ ２ ＋ Φ ３ ＋ Φ ４ ＋ Φ ５ ＋ Φ ６ ＋ Φ ７ ＋ Φ ８ ＋ Φ ９ ） × １０ － ４ …………（ １ ） 　　 式中 ： Φ ——— 氧化亚氮纯度 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ； Φ １ ——— 氨含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ２ ——— 二氧化碳含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ３ ——— 一氧化碳含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ４ ——— 烃 Ｃ １ ～ Ｃ ５ 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ５ ——— 氮含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ６ ——— 氧含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ７ ——— 一氧化氮含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ８ ——— 二氧化氮含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ； Φ ９ ——— 水含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ 。 ４ ． ３ 　 测定氧化亚氮中的杂质含量时 ， 应有氧化亚氮尾气处理措施 。 ４ ． ４ 　 氨的测定 ４ ． ４ ． １ 　 纯度的体积分数不低于 ９９．９９７×１０ －２ 的氧化亚氮中氨的测定 。 ４ ． ４ ． １ ． １ 　 仪器 采用填装有溴酚蓝 （ 或其他等效 ） 显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨 。 检测限的体积分数 ： ０．５×１０ －６ 。 ４ ． ４ ． １ ． ２ 　 测定条件 氨检测管 ： 测量范围的体积分数为 （ ０ ～ ３０ ） ×１０ －６ 。 ４ ． ４ ． １ ． ３ 　 分析步骤 将氧化亚氮气体通过检测管时开始计量 。 进样量和进样流量的控制 ， 按检测管操作说明书进行 。 根据检测管颜色变化的长度 ， 读出氨的含量 。 ４ ． ４ ． １ ． ４ 　 允许采用其他等效的方法测定氧化亚氮中氨含量 。 当测定结果有异议时 ， 以 ４．４．１ 规定的方 法为仲裁方法 。 ４ ． ４ ． ２ 　 纯度的体积分数不低于 ９９．９９９４×１０ －２ 氧化亚氮中氨的测定 。 测定方法与顾客协商 。 ４ ． ５ 　 一氧化碳 、 二氧化碳的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 规定的方法或其他等效的方法测定氧化亚氮中的微量一氧化碳 、 二氧化碳含量 。 当 以上测定结果有异议时 ， 以 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 规定的方法为仲裁方法 。 仪器检测限的体积分数 ： ０．０５×１０ －６ 。 尾吹气 ： 高纯氩 。 将燃烧气气路改为高纯氩作尾吹气 。 ４ ． ６ 　 烃 Ｃ １ ～ Ｃ ５ （ 以甲烷计 ） 的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 规定的方法或其他等效的方法测定氧化亚氮中的微量总烃含量 。 当测定结果有异 议时 ， 以 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 规定的方法为仲裁方法 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４６００ — ２００９ 仪器检测限的体积分数 ： ０．０５×１０ －６ 。 ４ ． ７ 　 氮和氧的测定 ４ ． ７ ． １ 　 仪器 采用配备氦离子化检测器气相色谱仪测定氧化亚氮中氮和氧 。 检测限的体积分数 ： ０．０５×１０ －６ 。 ４ ． ７ ． ２ 　 原理 基于潘宁效应 （ Ｐｅｎｎｉｎｇｅｆｆｅｃｔ ）， 即电子与稀有气体碰撞形成亚稳态原子 ， 该亚稳态原子的激发能 传递到样品分子或原子 ； 如果样品分子或原子的电离电位 （ ＩＰ ） 小于亚稳态原子的激发电位 ， 样品将通过 碰撞被电离 ， 使离子流增大 。 ４ ． ７ ． ３ 　 测定条件 载气 ： 高纯氦 ， 其流速参照相应的仪器说明书 。 辅助气 ： 需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气 。 色谱柱 ： 长约 １．５ｍ ， 内径 ４ｍｍ 的不锈钢管 ， 内装粒径为 ０．２５ｍｍ ～ ０．４ｍｍ 的 ５Ａ 分子筛 ， 或其他 等效色谱柱 。 其他条件 ： 载气净化器温度 、 色谱柱温度 、 检测器温度 、 样气流量等其他条件参考仪器说明书 。 ４ ． ７ ． ４ 　 分析步骤 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析 。 平行测定气体标准样品和样品气至少两次 ， 记录色谱响应值 ， 直至相邻两次测定的相对偏差不大于 １０×１０ －２ ， 取其平均值 。 ４ ． ７ ． ５ 　 结果处理 采用峰面积 （ 或峰高 ） 定量 ， 用