ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T32554—2016 萤石 校核取样偏差的试验方法 Fluorspar—Experimentalmethodsforcheckingthebiasof samplingandsamplepreparation 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:张磊、吴朝晖、闫巍、赵旭、刘正华、张希静、卢春生。 ⅠGB/T32554—2016 萤石 校核取样偏差的试验方法 1 范围 本标准规定了萤石校核取样偏差的试验方法。 本标准适用于GB/T22564—2008中规定的校核取样偏差的试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T22564—2008 萤石 取样和制样 3 通则 3.1 在本标准所给的试验方法中,将被校核的方法(指方法B)同标准方法(指方法A)两者得到的结果 相比较,从技术和经验的观点上看,认为标准方法的结果实际上不产生偏差。 3.2 用方法B和方法A得到的结果之间在统计上无显著差异,只要有关各方就这个问题达成协议,便 可将方法B作为日常方法采用。 注:本标准采用5%显著性水平的t检验(单侧)来评估偏差。通过确定方法A和方法B结果之差,是否由于随机 误差所造成的或者是否为统计上的不同。 3.3 交货批或批的数目应不少于20批,需试验的数目取决于20次试验差值的标准偏差和待测偏差δ 而定,详细说明见试验数据的分析。待测偏差值δ应由有关方协定,从技术和经济观点考虑试验中采用 方法的各种精密度,除非另有协定。GB/T22564—2008中表1的精密度的一半可作为参考值。 3.4 氟化钙、二氧化硅、水分、粒度分布等品质特性均可作为偏差试验而采用。 4 取样和制样 4.1 取样 校核取样偏差的标准方法(方法A)是停带取样法。被校核的方法(方法B)应用同一种类的萤石与 标准方法进行比较。试验实例如下。 实例1:从传送带上取样 方法A:在规定部位从停止的输送带上的全宽全厚萤石流上采取每个份样。取样器宽度要大于萤 石最大粒度的3倍或大于GB/T22564—2008中表4中规定最小份样铲宽度。 方法B(被校核方法):按照GB/T22564—2008中4.4规定,在矿石流内从每次随机选的一个点上 取每个份样。 实例2:机械取样 方法A:按照实例1方法A采取份样。 方法B:用机械取样器在方法A附近运动的输送带上取份样。 实例3:从货车上取样 1GB/T32554—2016 方法A:按实例1方法A取份样。 方法B:随机的在装卸过程中从新露出的萤石表面处取份样。 实例4:从料堆上取样 方法A:按实例1方法A取份样。 方法B:在新露出的萤石表面随机取份样。 4.2 制样 按下述方法组成大样,进行制样和试验。 a) 按照方法A或方法B从一交货批中取若干个份样,将它们组成大样A和大样B。 b) 大样A和大样B分别按GB/T22564—2008制样,并按有关的标准规定分别进行试验。 c) 按上述方法对20批或以上的交货批进行试验(见3.3)。 注:校核取样偏差的试验方法可以采用成对份样或大样进行试验。可采用不同种类型萤石进行试验。 5 试验数据的分析 5.1 测定各个差值的标准偏差 a) 分别用xAi、xBi表示方法A和方法B得到的测量结果。 b) 按式(1)计算xAi和xBi之间的差值: di=xBi-xAi i=1,2,…,k…………………………(1) 式中: di———方法A和方法B测量结果的差值; xAi———方法A得到的测量结果; xBi———方法B得到的测量结果; k———成对测量结果的组数。 c) 按式(2)将平均差值计算到比测量结果多一位小数: 􀭺d=1 k∑di …………………………(2) 式中: 􀭺d———测量结果的平均差值。 d) 按式(3)和式(4)计算SSd和sd: SSd=∑d2 i-1 k∑di ( )2…………………………(3) sd=SSd/(k-1) …………………………(4) 式中: SSd———测得结果差值的平方和; sd———测得结果的标准偏差。 5.2 交货批的数目nT 按式(5)计算标准差值D: D=δ sd…………………………(5) 由表1确定对应于D值的nT值。当nT≤20时,按5.3进行;当nT>20时,对交货批进行nT-20 批追加试验。这个步骤应重复到成对的数据组数等于或小于表1中规定的nT值为止。 2GB/T32554—2016 5.3 统计试验 按式(6)将t0值计算到第三位小数: t0=􀭺d sd/k…………………………(6) 当t0的绝对值比对应于表2中k的t值小时,则得出无显著差异的结论,方法B便可作为日常方 法采用。 表1 由标准差值D确定的所需成对数据组数nT 标准差值D的范围 所需成对数据组数nT 0.30≤D<0.35 122 0.35≤D<0.40 90 0.40≤D<0.45 70 0.45≤D<0.50 55 0.50≤D<0.55 45 0.55≤D<0.60 38 0.60≤D<0.55 32 0.65≤D<0.70 28 0.70≤D<0.75 24 0.75≤D<0.80 21 0.80≤D<0.85 19 0.85≤D<0.90 17 0.90≤D<0.95 15标准差值D的范围 所需成对数据组数nT 0.95≤D<1.00 14 1.00≤D<1.10 13 1.1≤D<1.2 11 1.2≤D<1.3 10 1.3≤D<1.4 8 1.4≤D<1.5 8 1.5≤D<1.6 7 1.6≤D<1.7 6 1.7≤D<1.8 6 1.8≤D<1.9 6 1.9≤D<2.0 5 2.0≤D 5 注:本表摘自DAVIES,O.L所著“工业试验的设计与分析”1956年版606~607页,在α=0.05和β=0.05时,将 对应D的nT值列成表,表中α是无偏差存在时,假定的某一统计差概率(即单侧t———检验置信度);β是偏 差δ存在时,假定的无统计偏差概率。 表2 5%显著性水平的t值(单侧检验) 成对测量组数k t 20 1.729 21 1.725 22 1.721 23 1.717 24 1.714 25 1.711 26 1.708 27 1.706成对测量组数k t 28 1.703 29 1.701 30 1.699 31 1.697 32 1.696 33 1.694 34 1.692 35 1.691 3GB/T32554—2016 表2(续) 成对测量组数k t 36 1.690 37 1.688 38 1.687 39 1.686 40 1.685 41 1.684 42 1.683 43 1.682 44 1.681 45 1.680 46 1.679成对测量组数k t 47 1.679 48 1.678 49 1.677 50 1.677 51 1.676 61 1.671 81 1.664 121 1.658 241 1.651 ∞ 1.645 注:本表摘自JSA“计算机应用统计表和公式”,东京,日本标准协会,1972。 6 试验数值示例 6.1 数值示例1冶金级萤石原矿(δ:0.50%CaF2) 表3中的数值示例是按照4.1中实例2用机械取样器完成的试验结果。经过协商,试验中测得用 氟化钙含量的偏差为0.50%。 表3 数值示例1 交货批号 萤石产地氟化钙含量/% xBi xAi di=xBi-xAi d2 i 1 F 72.26 72.96 -0.70 0.4900 2 E 74.92 74.07 0.85 0.7225 3 C 81.85 80.93 0.92 0.8464 4 B 85.45 86.03 -0.58 0.3364 5 B 86.43 87.05 -0.62 0.3844 6 E 74.45 73.47 0.98 0.9604 7 B 86.31 85.47 0.84 0.7056 8 A 76.23 76.86 -0.63 0.3969 9 E 75.80 75.13 0.67 0.4489 10 D 74.94 75.52 -0.58 0.3364 4GB/T32554—2016 表3(续) 交货批号 萤石产地氟化钙含量/% xBi xAi di=xBi-xAi d2 i 11 D 76.98 76.18 0.80 0.6400 12 E 75.73 74.84 0.89 0.7921 13 F 73.66 74.10 -0.44 0.1936 14 C 79.09 78.41 0.68 0.4624 15 F 73.99 73.15 0.84 0.7056 16 A 76.20 76.76 -0.56 0.3136 17 B 86.23 85.37 0.86 0.7396 18 E 74.56 73.78 0.78 0.6084 19 B 85.45 86.21 -0.76 0.5776 20 A 76.53 75.75 0.78 0.6084 合计 5.02 11.2692 􀭺d=1 k∑di=+5.02/2