ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T32551—2016 散装萤石粉 适运水分限量的测定 流盘实验法 Fluorsparpowderinbulk—Determinationoftransportablemoisturelimits— Flow-tablemethod 2016-02-24发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研究 院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人:朱志秀、江丽、李晨、郭兵、韩健、陈贺海、卢春生、刘曙。 ⅠGB/T32551—2016 散装萤石粉 适运水分限量的测定 流盘实验法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了散装萤石粉适运水分限量的流盘实验测定方法。 本标准适用于最大粒径为1mm的散装萤石粉中适运水分限量的测定,其中粒径小于150μm的 颗粒组成为80%(质量分数)以上。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2008 散装氟石取样、制样方法 GB/T22563 萤石的水分测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 散装萤石粉 fluorsparpowderinbulk 由细粉、小颗粒(最大粒径为1mm)组成,主要成分为氟化钙(CaF2),无外包装,直接装入船舶的货 物处所而无需任何中间围护形式。 3.2 流态化 liquify 有一定比例细微颗粒和一定量水分的散装萤石粉,在振动、撞击或船舶运动等主要外力影响下丧失 内部抗剪强度的现象。实验中表现为呈截锥状形态的试样受外力振动后,试样含水量和密实状况所产 生的饱和度变化使塑性变形出现。 3.3 流动水分点 flowmoisturepoint FMP 试样产生流动状态即发生流态化时的含水量质量分数(%)。 3.4 适运水分限量 transportablemoisturelimits TML 使用非特别规定船舶运输时,散装货物可安全运输的最高含水量,又称适运水分极限。 1GB/T32551—2016 4 原理 用模具和夯具将含水均匀的试样制成圆台。用流盘仪模拟海上运输船体的振动,给予试样圆台相 应的垂直振动力。流盘的振动作用导致试样颗粒重新排列,产生致密的堆积态,颗粒间空隙变小。因试 样所含水分固定,占空隙体积百分比上升。当含水量达到一临界值时,孔隙水压产生,堆积的试样失去 剪切强度,表现出直径变大,边缘变形等流态化现象。此时试样所含的水分含量为该试样的流动水分 点,通过水分测量而得。 考虑安全系数,一般固体散装货物的适运水分限量定义为其流动水分点的90%,通过计算所得。 5 仪器 5.1 流盘仪:含配套模具,见A.1,或其他具有相同功能的设备。 5.2 夯具:见A.2。 5.3 铝制样品盒:圆形,直径120mm,高60mm,含盒盖;或其他合适的可用于烘干试样的扁平密闭 容器。 5.4 扁平不锈钢托盘:300mm×400mm×60mm;或其他合适的可用于烘干1kg左右试样的扁平 容器。 5.5 刻度滴管:用于0mL~5mL定量加水,分度值0.2mL。 5.6 搅拌容器:能满足5kg左右萤石粉的搅拌。 5.7 天平:最大可称量不小于2kg,感量0.1g。 5.8 烘箱:配制温度指示计,能将烘箱内任意一点温度控制在105℃±5℃,并保持该温度。为了保证 有效进行干燥,干燥箱装有风机,使箱内空气循环,全部空气在1h内至少更换3次,不产生试样的 损耗。 5.9 游标卡尺。 6 取样和制样 散装萤石粉适运水分限量测定用样品的取样和制样方法按GB/T2008的规定进行。 为防止散装萤石粉流态化特性可能发生的改变,制样过程中不得对样品进行烘干和研磨。 7 试样的准备 所需试样来自于散装萤石粉代表性样品,使用前放入搅拌容器中充分搅拌。 试验中试样用量因质量比不同而有所差异。完整的测定过程包括试样原始水分的测定(试样A)、 预实验(试样B)及两次平行主体实验(试样C和试样D)。用于水分测定的试样量约为1kg。预实验及 单次主实验分别需要试样的体积不少于模具容量的3倍,用量宜分别为约1kg。 8 实验条件 为了减少因试样表面水分损失导致试样含水不均匀而影响试验结果,流盘实验应在满足温度为 5℃~35℃、相对湿度为40%~70%,且没有空气流通的常规分析实验室中进行,试样准备阶段和实 验过程在同一天内完成。另外,装试样的容器应选用密闭容器或使用塑料薄膜及其他合适的材料覆盖。 2GB/T32551—2016 9 试样原始水分的测定 按照GB/T22563进行试样A的原始水分(w0)测定。 10 预实验 根据夯实压力(见附录B)选择合适的夯具。 10.1 制作试样模型 将模具置于流盘中央,从预实验试样B中向模具内加料,分三步装填入模具。第一次装填经夯实 后试样宜占模具深度约1/3;第二次装填经夯实后试样宜占模具深度约2/3;第三次装填经夯压后试样 宜填至模具顶部向下约3mm~5mm。 为充分夯实样品,夯压的次数是底层35次,中层25次,上层20次。每层均连续夯及试样整个面 积,包括边缘,以形成均匀平整表面。 轻敲模具的边缘和侧面,至其松动。移开模具,将截锥形试样留在流盘上。 使用游标卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径,取平均值,记录为d1。 10.2 振动过程 启动流盘仪,使截锥形试样随流盘以25次/min的速率从12.5mm高度升落50次,振动结束后,使 用卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径,取平均值,记录为d2。 10.3 流态化的判断 10.3.1 当试样模型随流盘的连续下落发生碎裂或松散成碎块状现象时,可判断试样含水量低于流动 水分点。此时应停住流盘,将试样放回搅拌容器内,并在其表面均匀喷洒相当于1%预实验试样质量 (Δw)的水,充分搅拌试样。重复10.1~10.2步骤。 10.3.2 如果试样第一次受振动后,(d2-d1)≥3mm,目测发现模型边缘开始形变,产生凸或凹的轮 廓,可判断流态化已经产生。此时试样含水量高于流动水分点,宜将试样风干一段时间以减少其含水 量。重复10.1~10.2步骤。 10.3.3 如果(d2-d1)<3mm,判断试样含水量低于流动水分点。将试样放回搅拌容器内,并在其表 面均匀喷洒相当于1%预实验试样质量(Δw)的水,充分搅拌试样。重复10.1~10.2步骤。 10.3.4 如果(d2-d1)≥3mm,目测发现模型边缘开始形变,产生凸或凹的轮廓,可判断流态化已经产 生。则此时试样含水量高于流动水分点,结束预实验操作,记录总共加水次数(n)。 10.4 控制水分的计算 当流态化发生后,计算10.3.4中试样的水分。当试样含水量达到该水分时,即将发生流态化。所 以将该水分定为主实验的控制水分。 按式(1)计算控制水分: H=w0+(n-k)×Δw …………………………(1) 式中: H———控制水分(质量分数),%; w0———试样原始水分(质量分数),%; n———加水次数; 3GB/T32551—2016 k———常数,数值为2; Δw———单次加水量所占预实验试样的质量分数,数值为100%。 11 主实验 11.1 调整试样初始水分 根据原始水分和预实验在流动水分点时的加水量,调节主实验试样C和试样D含水量至控制水 分,分别进行以下操作。 11.2 制作试样模型 同10.1。 11.3 振动过程 同10.2。 11.4 流态化的判断 11.4.1 如果(d2-d1)<3mm,判断试样含水量低于流动水分点。保留部分试样(约200g)于铝制样 品盒中用于测量水分。将剩余试样放回搅拌容器内,并在其表面均匀喷洒0.5%主实验试样质量的水, 充分搅拌试样。重复11.2~11.3步骤。 11.4.2 若未发生流态化现象,保留部分试样(约200g)于铝制样品盒中用于测量水分。将剩余试样及 前次保留试样一起放回搅拌容器内。重复以上步骤直至流态化产生。 11.4.3 如果(d2-d1)≥3mm,目测发现模型边缘开始形变,产生凸或凹的轮廓,可判断流态化已经产 生。保留部分试样(约200g)于铝制样品盒中用于测量水分。 12 计算 12.1 流动水分点的计算 当流态化发生后,测定流态化现象前后存放于铝制样品盒中相邻的两份保留试样的含水量。一份 试样含水量稍高于流动水分点,另一份试样含水量稍低于流动水分点。此两数据绝对值的差值不大于 0.5%时,取其平均值作为流动水分点。 流动水分点按式(2)计算: FMP=1 2×m2-m1 m2-m3+m'2-m'1 m'2-m'3æ èçö ø÷×100%……………………(2) 式中: FMP———试样流动水分点(质量分数),计算结果保留至小数点后两位,%; m1———流态化发生前,烘干后保留试样与容器的质量,单位为克(g); m2———流态化发生前,烘干前保留试样与容器的质量,单位为克(g); m3———流态化发生前,烘干前容器的质量,单位为克(g); m'