书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犌 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ９ — ２００９ 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０４  ０８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 《 锑及三氧化二锑化学分析方法 》 共有 １１ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 砷量的测定 　 砷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．４ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 锑中硫量的测定 　 燃烧中和法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．５ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硒量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．７ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．８ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 三氧化二锑量的测定 　 碘量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．９ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１０ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１１ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 　 原子吸收光谱法 。 本部分为第 ９ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 锡矿山闪星锑业有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 华锡集团有限责任公司 、 湖南辰州矿业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 崔德海 、 宋应球 、 吴东华 、 宗屹 、 程辉 、 吴少波 、 陆振溢 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ９ — ２００９ 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 的本部分规定了锑及三氧化二锑中镉量的测定方法 。 本部分适用于锑及三氧化二锑中镉量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１％ ～ ０．０１００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用王水溶解 （ 三氧化二锑试料用氢溴酸溶解 ）， 用盐酸  氢溴酸挥锑 ， 盐酸溶解残渣 ， 在盐酸介质 中于原子吸收光谱仪波长 ２２８．８ｎｍ 处测定镉的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 氢溴酸 （ ρ １．４８ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 王水 。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 镉标准贮存溶液 ３ ． ６ ． １ 　 镉贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯镉 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 加热到完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镉量为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ６ ． ２ 　 镉标准溶液 ： 移取 １０ｍＬ 镉贮存液 （ ３．６．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镉量为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镉空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 灵敏度 ： 在与测量基本相一致的溶液中 ， 镉的特征浓度不应大于 ０．０１４ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．００％ ， 用最低浓度 （ 不是零浓度 ） 标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的 ０．５０％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于 ０．８ 。 原子吸收光谱仪的参考工作条件 ： ——— 波长 ２２８．８ｎｍ ； ——— 灯电流 ２．０ｍＡ ； ——— 贫燃火焰 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ９ — ２００９ ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 镉的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０００１ ～ ０．００２０ １．０ ＞ ０．００２０ ～ ０．００４０ ０．５０ ＞ ０．００４０ ～ ０．０１００ ０．２０ ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ４ 　 测定 ５ ． ４ ． １ 　 试料 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 锑试料 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８ｍＬ 王水 （ ３．４ ）， 低温加热蒸干 ， 冷却 。 加入 １ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）、 ５ｍＬ 氢溴酸 （ ３．３ ）， 低温加热蒸干 ， 稍冷 。 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）、 １ｍＬ 氢溴酸 （ ３．３ ）， 低温加热 蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 低温加热蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 并沿杯壁吹入约 ５ｍＬ 水 ， 煮沸溶解残渣 。 将溶液移入 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 三氧化二锑试料 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水润湿 ， ８ｍＬ 氢溴酸 （ ３．３ ）， 摇动片刻 ， 低温加热蒸干 ， 冷 却 。 加入 ３ｍＬ 氢溴酸 （ ３．３ ）， 低温加热蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 低温加热蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 并沿杯壁吹入约 ５ｍＬ 水 ， 煮沸溶解残渣 。 将溶液移入 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２８．８ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 测量溶液的吸光度 。 减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的镉浓度 。 ５ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．４０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ７．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 镉标准溶液 （ ３．６．２ ） 分别置于一 组 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ５ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２８．８ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 测量系列标准溶液的吸光 度 ， 减去标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶液的吸光度 ， 以镉浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ６ 　 分析结果的计算 镉含量以镉的质量分数 狑 （ Ｃｄ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ Ｃｄ ） ＝ 犮 · 犞 × １０ － ６ 犿 ０ × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 自工作曲线上查得的镉的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至四位小数 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ９ — ２００９ ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线性 内插法求得 ： 表 ２ 　 重复性限 狑 （ Ｃｄ ）／ ％ ０．０００１ ０．００１２ ０．００３０ ０．００６２ ０．０１０４ 狉 ／ ％ ０．０００１ ０．０００２ ０．０００４ ０．０００５ ０．００１５ 重复性 （ 狉 ） 为 ２．８３ 犛 狉 ， 犛 狉 为重复性标准差 。 ７ ． ２ 　 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ，