书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００１ ， ＧＢ ／ Ｔ３２５４．４ — １９９８ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔 狋狉犻狅狓犻犱犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 　 《 锑及三氧化二锑化学分析方法 》 共有 １１ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 砷量的测定 　 砷钼蓝分光光度法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．４ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硫量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．５ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硒量的测定 　 原子荧光光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．７ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 三氧化二锑量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 镉量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１０ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 汞量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１１ 　 锑及三氧化二锑分析方法 　 铅 、 铜 、 铋 、 镉 、 铁 、 硒 、 铬 、 砷 、 汞 、 锡含量的测定 本部分为第 ５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００１ 《 锑化学分析方法 　 铅 、 铜量的测定 》（ 铜部分 ）、 ＧＢ ／ Ｔ３２５４．４ — １９９８ 《 三氧化二锑化学分析方法铜量的测定 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２５４．４ — １９９８ 相比 ， 本 部分有如下变动 ： ——— 取消了二乙基二硫代氨基甲酸钠 、 双环己酮草酰二腙 （ ＢＣＯ ） 分光光度法 ， 保留原子吸收光 谱法 ； ——— 测定下限从 ０．００３０％ 延伸到 ０．０００２％ ； ——— 补充了精密度与质量保证和控制条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草 。 本部分由湖南有色研究院 、 湖南辰州矿业有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 宗屹 、 宋应球 、 崔德海 。 本部分主要验证人 ： 庞文林 、 吴少波 、 杨德利 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．４ — ８２ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．５ — ８２ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５４．４ — １９９８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ５ — ２００８ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本部分规定了锑及三氧化二锑中铜量的测定方法 。 本部分适用于锑及三氧化二锑中铜量的测定 。 测定范围 ： ０．０００２％ ～ ０．３０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后 ， 重复加氢溴酸挥发除锑 。 在稀盐酸介质中 ， 使用空气  乙 炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２４．７ｎｍ 处测量铜的吸光度 ， 锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰 测定 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 市售试剂 ３ ． １ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 氢溴酸 （ ρ １．５０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 溶液 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 标准溶液 ３ ． ３ ． １ 　 铜标准贮存溶液 称取 １．００００ｇ 铜 （ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ）， 微热溶解完全 ， 煮沸驱 除氮的氧化物 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铜 。 ３ ． ３ ． ２ 　 铜标准溶液 移取 １０．００ｍＬ 铜标准贮存溶液 （ ３．３．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 补加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铜 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铜空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 铜的特征浓度应不大于 ０．１０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ， 应不小于 ０．８ 。 原子吸收光谱仪的参考工作条件 ： ——— 波长 ３２４．７ｎｍ ； １ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ５ — ２００８ ——— 灯电流 ３．０ｍＡ ； ——— 贫燃火焰 ， 在原子化区测定 。 ５ 　 步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铜的质量分数 ／ ％ 试料 ／ ｇ 测定体积 ／ ｍＬ ０．０００２ ～ ０．００３０ １．０ １０．００ ＞ ０．００３０ ～ ０．０１５ ０．５０ ２５．００ ＞ ０．０１５ ～ ０．０３５ ０．２０ ２５．００ ＞ ０．０３５ ～ ０．１５ ０．２０ １００．００ ＞ ０．１５ ～ ０．３０ ０．１０ １００．００ ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 锑试料 ： 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）， ３ｍＬ 硝酸 （ ３．１．２ ）， 低温加 热蒸干 ， 冷却 。 加入 １ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）， ５ｍＬ 氢溴酸 （ ３．１．３ ） 蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ） 再蒸 干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ） 微热溶解残渣 ， 按表 １ 将溶液移入相应容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 三氧化二锑试料 ： 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水润湿 ， 加入 ５ｍＬ 氢溴酸 （ ３．１．３ ）， 摇 动片刻 ， 低温加热蒸干 ， 冷却 ， 加入 ３ｍＬ 氢溴酸 （ ３．１．３ ） 蒸干 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ） 再蒸干 ， 冷 却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ） 微热溶解残渣 ， 按表 １ 将溶液移入相应容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 ３２４．７ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 测量试料溶液的吸光度 ， 减 去试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的铜浓度 。 ５ ． ４ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ４ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ２．５０ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 铜标准溶液 （ ３．３．２ ） 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． ２ 　 在与试料溶液测定相同条件下 ， 测量系列标准溶液的吸光度 ， 减去系列标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶 液的吸光度 ， 以铜浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ６ 　 分析结果的计算 按下式计算铜的质量分数 狑 （ Ｃｕ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｃｕ ） ＝ ρ · 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ 式中 ： ρ ——— 自工作曲线上查得的铜浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 当 ０．０００２％ ＜ 狑 （ Ｃｕ ） ≤ ０．０１０％ 时 ， 所得结果表示至四位小数 ； 当 ０．０１０％ ＜ 狑 （ Ｃ