书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犌 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． １１ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００１ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲 犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０４  ０８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 《 锑及三氧化二锑化学分析方法 》 共有 １１ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 砷量的测定 　 砷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．４ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 锑中硫量的测定 　 燃烧中和法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．５ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硒量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．７ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．８ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 三氧化二锑量的测定 　 碘量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．９ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１０ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１１ — ２００９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 　 原子吸收光谱法 。 本部分为第 １１ 部分 。 本方法不作为仲裁方法 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００１ 《 锑化学分析方法 　 铋量的测定 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００１ 相比 ， 本部分有如下变动 ： ——— 本部分增加了三氧化二锑中铋量的测定方法 ； ——— 对文本格式进行了修改 ； ——— 增加了精密度与质量保证和控制条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 锡矿山闪星锑业有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 广西冶金研究院 、 湖南辰州矿业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 宋应球 、 毛晓红 、 吴东华 、 邓汉金 、 宗屹 、 崔德海 、 黄肇敏 、 吴少波 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． １１ — ２００９ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 的本部分规定了锑及三氧化二锑中铋量的测定方法 。 本部分适用于锑及三氧化二锑中铋量的测定 。 测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 方法提要 锑试料用王水溶解 ， 三氧化二锑试料用盐酸  氢溴酸溶解 ， 在硫酸介质中 ， 控制适当温度 ， 加入盐酸  氢溴酸挥发除锑 ， 在盐酸介质中 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２３．１ｎｍ 处测量铋的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 王水 。 ３ ． ７ 　 氢溴酸 （ ρ １．４８ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ８ 　 盐酸  氢溴酸 ： 等体积盐酸 （ ３．１ ） 和一体积氢溴酸 （ ３．７ ） 混合配制 。 ３ ． ９ 　 标准溶液 ３ ． ９ ． １ 　 铋标准贮存溶液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ） 称取 １．００００ｇ 纯铋 （ 铋的质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 盖上表 面皿 ， 微热溶解清亮 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ９ ． ２ 　 铋标准溶液 （ １００ μ ｇ ／ ｍＬ ） 移取 ５０．００ｍＬ 铋标准贮存溶液 （ ３．９．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至 刻度 ， 混匀 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铋空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 灵敏度 ： 在与测量基本相一致的溶液中 ， 镉的特征浓度不应大于 ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．００％ ， 用最低浓度 （ 不是零浓度 ） 标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的 ０．５０％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于 ０．８ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． １１ — ２００９ 原子吸收光谱仪的参考工作条件 ： ——— 波长 ２２３．１ｎｍ ； ——— 灯电流 ３．０ｍＡ ； ——— 贫燃火焰 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试样量及稀释体积 铋的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 测定体积 ／ ｍＬ ０．００１０ ～ ０．００５０ １．０ １０．００ ＞ ０．００５０ ～ ０．０２０ ０．５ １０．００ ＞ ０．０２０ ～ ０．１０ ０．２０ ２５．００ ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ４ 　 测定 ５ ． ４ ． １ 　 试料 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 锑试料 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 王水 （ ３．６ ） 加热溶解清亮 ， 加入 ２ｍＬ 硫酸 （ ３．５ ）， 低 温加热至冒白烟 ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 盐酸  氢溴酸 （ ３．８ ）， 摇匀 ， 低温加热至冒白烟 ， 稍冷 。 重复加入盐酸  氢溴酸 （ ３．８ ） 低温加热直至冒烟后溶液清亮 ， 冒尽白烟 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 用少量水吹洗杯 壁 ， 微沸 ， 冷却至室温 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 三氧化二锑试料 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８ｍＬ 盐酸  氢溴酸 （ ３．８ ） 加热溶解清亮 ， 加入 ２ｍＬ 硫酸 （ ３．５ ）， 低温加热至冒白烟 ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 盐酸  氢溴酸 （ ３．８ ）， 摇匀 ， 低温加热至冒白烟 ， 稍冷 。 重复 加入盐酸  氢溴酸 （ ３．８ ） 低温加热直至冒烟后溶液清亮 ， 冒尽白烟 ， 冷却 。 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 用少量 水吹洗杯壁 ， 微沸 ， 冷却至室温 。 ５ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 将试液移入相应的容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． ３ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２３．１ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 测量溶液的吸光度 。 减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的铋浓度 。 ５ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 １２．００ｍＬ 铋标准溶液 （ ３．９．２ ） 分别置于一组 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ５ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２３．１ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 测量系列标准溶液的吸光 度 ， 减去标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶液的吸光度 ， 以铋浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ６ 　 分析结果的计算 铋含量以铋的质量分数 狑 （ Ｂｉ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． １１ — ２００９ 狑 （ Ｂｉ ） ＝ 犮 · 犞 × １０ － ６ 犿 ０ × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 自工作曲线上查得的铋的