ICS77.040.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T32496—2016 金属基复合材料增强体体积含量试验方法 图像分析法 Testmethodforvolumefractionofreinforcementinmetalmatrixcomposites— Imageanalysismethod 2016-02-24发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国工程材料标准化工作组(SAC/SWG3)提出并归口。 本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、上海交通大学、徐州市产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:朱宇宏、朱晓林、叶慧丽、吴齐伟、贾欣、欧阳求保、张荻、王浩。 ⅠGB/T32496—2016 金属基复合材料增强体体积含量试验方法 图像分析法 1 范围 本标准规定了测定颗粒增强与单向连续纤维增强金属基复合材料中颗粒或纤维体积含量的方法原 理、试验设备、试样、试验方法、试验结果以及试验报告等。 本标准适用于增强体粒径大于1μm的颗粒增强或直径大于1μm的单向连续纤维增强金属基复 合材料中的颗粒或纤维体积含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T13298—1991 金属显微组织检验方法 3 方法原理 3.1 体视学原理 体视学(Stereology),由二维截面或投影面上的图像特征参数复原(或推证)三维空间图像形貌的 科学。依据体视学原理,由金相试样磨面上测量和计算出的二维参量可确定三维空间中物相的体积百 分数。 体视学互换公式见式(1): VV=AA=LL …………………………(1) 式中: VV———待测颗粒或纤维体积百分比,%; AA———待测颗粒或纤维面积百分比,%; LL———待测颗粒或纤维截割线段百分比,%。 3.2 图像分析仪法原理 通过图像分割技术和数据处理系统,自动测量增强体面积百分比AA,根据式(1)中VV=AA计算 待测增强体体积含量。 3.3 显微镜法原理 采用带刻度可旋转的显微镜目镜直接测量显微镜视场中的待测增强体颗粒或纤维,测量近似等分 的八个角度上的被待测增强体所截割的线段总长与测量线段总长的比值LL,根据式(1)中VV=LL计 算待测增强体体积含量。 4 试验设备 4.1 图像分析仪 具有定量测量分析软件(面积、面积百分比)和数据处理系统。 1GB/T32496—2016 4.2 金相显微镜 应能放大到1000倍,并带有可旋转的测微目镜。 5 试样 5.1 取样 5.1.1 试样应在冷状态下用机械方法切取,若用气割或热切等方法切取,必须将金属熔化区、塑性变形 区和热影响区完全去除。 5.1.2 颗粒增强金属基复合材料试件,应从有代表性的部位沿任意方向截面取样,试样检查面面积不 小于10mm2。 5.1.3 单向连续纤维增强金属基复合材料试件,应从有代表性的部位沿垂直于纤维轴向的横截面取 样,试样检查面面积不小于10mm2。 5.1.4 试验每组试样不少于3个。 5.2 制样 5.2.1 镶嵌试样 需要镶嵌的试样,可采用机械镶嵌法或树脂镶嵌法等,所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。 5.2.2 磨制和抛光试样 磨制和抛光过程应符合GB/T13298—1991中第3章的要求,建议使用自动研磨-抛光机进行制 样。抛光应采用金刚石研磨膏,抛光过程应避免产生过多的划痕、浮凸、凹坑、破裂、脱落,以致改变增强 体的真实外貌。 6 试验方法 6.1 图像分析仪法 6.1.1 将制备好的试样放置于图像分析仪的载物台上。 6.1.2 调节观测面亮度及聚焦平面以获得清晰的颗粒或纤维截面形貌,观测面内不得有空隙。 6.1.3 测量时应选择具有代表性的视场。测量视场数取决于待测物相均匀性,一般不少于5个视场, 并应避免视场间的重叠。 6.1.4 放大倍数的选择应以清晰地分辨单个颗粒或单根纤维的形貌和边界为准,在此基础上,选择较 低倍数,单个视场增强体数量不少于50个。 6.1.5 测定颗粒或纤维所占面积与观测面积的百分比数值(AA)并记录结果,取平均值作为测量结果, 再按式(1)计算待测颗粒或纤维体积百分比VV。 注:对于含有较多与增强体尺寸相当的基体析出相的复合材料,建议采用人工干预等方法对数据进行处理。 6.2 显微镜法 6.2.1 将制备好的试样置于金相显微镜的载物台上。 6.2.2 采用显微镜的测微目镜直接在显微镜视场中对颗粒或纤维进行测量。 6.2.3 测量时应选择具有代表性的视场。测量视场数取决于待测物相均匀性,一般不少于5个视场, 并应避免视场间的重叠。 6.2.4 放大倍数的选择应以清晰地分辨单个颗粒或单根纤维的形貌和边界为准,在此基础上,选择较 低倍数,单个视场增强体数量不少于50个。还应保证在此放大倍数下绝大多数待测颗粒或纤维在显微 2GB/T32496—2016 镜测微目镜刻度线上的最小截距不小于目镜最小刻度(1mm)。 6.2.5 对于所有形态的颗粒或纤维,都需测量近似等分的八个角度上的待测颗粒或纤维所截割的线段 长。当测量线段与待测颗粒或纤维边界重合时,以重合线段长度的1/2计算。 6.2.6 按式(2)计算待测颗粒或纤维截割线段百分比(LL),取平均值作为测量结果,再按式(1)计算待 测颗粒或纤维体积百分比VV。 LL=L1+L2+L3+L4+L5+L6+L7+L8 8×L×100……………………(2) 式中: L1~L8———某角度的测量线段被颗粒或纤维所截割的线段长,单位为毫米(mm); L ———某角度测量线段长,单位为毫米(mm); LL———待测颗粒或纤维截割线段百分比,%。 7 试验结果 颗粒或纤维体积含量测量值的算术平均值和标准差按式(3)和式(4)计算,计算结果保留三位有效 数字。 VV=∑n i=1VVi n…………………………(3) s=∑n i=1(VVi-VV)2 n-1…………………………(4) 式中: VV———颗粒或纤维体积含量的算术平均值; VVi———某个试样的颗粒或纤维体积含量值; n———试样数; s———标准差。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 材料名称、牌号、规格; b)试样编号; c)所采用的标准号; d)使用仪器的型号及编号; e)试样数量及视场数量; f)放大倍数及检测结果; g)报告日期及报告编号; h)检测人员与审核人员签字。GB/T32496—2016