ICS83.140.01 G32 中华人民共和国国家标准 GB/T32462—2015 聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定 原子荧光光度法 Determinationofthemigrationofantimonyinpolyesterresinandproducts— Atomicfluorescencespectrophotometer 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 4 试剂 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 仪器 2 ……………………………………………………………………………………………………… 6 仪器条件 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 8 结果计算和表述 3 ………………………………………………………………………………………… 9 检出限 4 …………………………………………………………………………………………………… 10 精密度 4 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T32462—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。 本标准主要起草单位:国家包装产品质量监督检验中心(广州)、广州质量监督检测研究院、广州信 联智通实业股份有限公司。 本标准主要起草人:席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文缄、王继才、赖红娟、张可冬、谭建华、邝雅怡、 黄锦超、张胡松、赵田甜、黄宇宁、龚恩权。 ⅢGB/T32462—2015 聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定 原子荧光光度法 1 范围 本标准规定了采用原子荧光光度法测定聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂及其成型品中锑迁移量 的方法。 本标准适用于热塑性聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂及其成型品中锑迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5009.156 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品浸泡液中Sb5+经硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原至Sb3+,然后在氢化物发生器中,被硼氢化钾 还原并转化为氢化物,用原子荧光光谱仪测定锑的迁移量。 4 试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 4.1 盐酸溶液(1+49):优级纯。 4.2 氢氧化钠。 4.3 硼氢化钾。 4.4 硼氢化钾溶液:先称取0.5g氢氧化钠(见4.2)于少量离子水中,待完全溶解后再加入1.0g硼氢化 钾(见4.3),溶解后定容到100mL。现配现用。 4.5 硫脲。 4.6 抗坏血酸。 4.7 硫脲-抗坏血酸溶液:分别称5g硫脲(见4.5)、5g抗坏血酸(见4.6),用水溶解后定容到100mL, 现配现用。 4.8 乙酸(冰醋酸)。 4.9 乙酸溶液(4%):量取4mL乙酸(见4.8)加入50mL水中,用水稀释至100mL。 4.10 锑粉(纯度99.99%)。 4.11 硫酸,ρ≈1.84g/mL。 4.12 锑标准储备溶液:准确称取0.5000g锑粉(见4.10),用少量水润湿,加25mL硫酸(见4.11),缓 缓加热使其溶解,将此溶液定量转移至盛有约500mL水的1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混 匀。此储备液每毫升相当于0.5mg锑。 1GB/T32462—2015 4.13 锑标准使用溶液:精确移取锑标准储备溶液(见4.12),用水稀释至100μg/L,现配现用。 5 仪器 5.1 原子荧光光谱仪,附锑空心阴极灯。 5.2 分析天平:感量0.1mg。 6 仪器条件 推荐: a) 光电倍增管负压:270V; b) 载气流量:400mL/min; c) 原子化器高度:8mm; d) 延迟时间:0.5s; e) 灯电流:总电流80mA,辅阴极40mA; f) 屏蔽气流量:800mL/min; g) 读数时间:7s; h) 载气:氩气(≥99.99%)。 7 分析步骤 7.1 试样处理 7.1.1 树脂(颗粒料) 称取5.00g(精确至0.01g)试样于250mL具回流装置的烧瓶中,加入90mL乙酸溶液(见4.9),在 沸水浴上加热回流2h,立即用快速滤纸过滤,并用少量乙酸溶液(见4.9)洗涤滤渣,合并滤液后用乙酸 溶液(见4.9)定容至100mL,备用。 7.1.2 成型品 按GB/T5009.156中浸泡通则进行。 7.1.3 空白 根据不同的样品处理方法,制作相应的空白。 7.2 标准曲线的制作 取锑标准使用溶液(见4.13)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL分别加入 100mL容量瓶中,各加入20.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液(见4.7),用盐酸溶液(见4.1)定容至刻度,摇 匀后置于60℃的水浴中保温放置15min,按工作条件(见7.3)测定,作荧光值-锑含量标准曲线。 7.3 测定 取7.1中的试样浸泡液5.00mL,记为V1,置于10mL的容量瓶,另取5.00mL空白(见7.1.3),各 加入2.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液(见4.7),用盐酸溶液(见4.1)定容至刻度,记为V2,摇匀后置于60℃ 的水浴中保温放置15min,用原子荧光光谱仪按下面工作条件测定。 2GB/T32462—2015 工作条件:在原子荧光光谱仪(见5.1)上,以盐酸溶液(见4.1)为载流液,硼氢化钾溶液(见4.4)为还 原剂,以锑空心阴极灯为激发光源,测量浸泡液中和空白中锑的荧光强度,根据标准曲线分别计算出锑 的浓度。 8 结果计算和表述 8.1 树脂 当树脂中锑迁移量用mg/L表示时,按式(1)计算样品中锑迁移量。 X=(ρ1-ρ0)×V2 V1×1000…………………………(1) 式中: X———样品中锑迁移量,单位为毫克每升(mg/L); ρ1———浸泡液中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); ρ0———空白中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V1———测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定时定容的体积,单位为毫升(mL)。 8.2 成型品 8.2.1 当成型品锑迁移量用mg/L表示时且浸泡液用量正好是每平方厘米2mL,则按式(2)计算成型 品中锑迁移量。 X=ρ1-ρ0 ( )×V2 V1×1000…………………………(2) 式中: X———样品中锑迁移量,单位为毫克每升(mg/L); ρ1———浸泡液中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); ρ0———空白中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V1———测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定时定容的体积,单位为毫升(mL)。 8.2.2 当成型品的锑迁移量用mg/L表示,如果浸泡液用量多于或少于每平方厘米2mL,则按式(3) 计算成型品中锑迁移量。 X=ρ1-ρ0 ( )×V2 V1×1000×V 2S…………………………(3) 式中: X———样品中锑迁移量,单位为毫克每升(mg/L); ρ1———浸泡液中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); ρ0———空白中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V1———测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定时定容的体积,单位为毫升(mL); V———样品浸泡液的总体积,单位为毫升(mL); S———浸泡液接触所接触到的面积,单位为平方厘米(cm2); 2———每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数。 8.2.3 当成型品的锑迁移量用mg/dm2表示时,则按式(4)计算成型品中锑迁移量。 3GB/T32462—2015 X=ρ1-ρ0 ( )×V2 V1×1000×V×100 S×1000…………………………(4) 式中: X———样品中锑迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2); ρ1———浸泡液中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); ρ0———空白中锑的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V1———测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定时定容的体积,单位为毫升(mL); V———样品浸泡液的总体积,单位为毫升(mL); S———浸泡液接触所接触到的面积,单位为平方厘米(cm2)。 结果保留小数点后3位。 9 检出限 本方法的检出限为0.002mg/L。 10 精密度 在重复性条件下测定结果平均值与真值的偏差指导范围见表1。 表1 测定值与真值的偏差指导范围 真值含量/(mg/L) 偏差范围/% 含量<0.001 -50≤偏差范围≤+20 0.001≤含量<