ICS83.180 G38 中华人民共和国国家标准 GB/T32371.2—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第2部分:挥发性有机化合物的测定 Shorttermmethodformeasuringtheemissionpropertiesof low-solventorsolvent-freeadhesivesafterapplication— Part2:Determinationofvolatileorganiccompound 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》分为四个部分: ———第1部分:通则; ———第2部分:挥发性有机化合物的测定; ———第3部分:挥发性醛类化合物的测定; ———第4部分:挥发性二异氰酸酯的测定。 本部分为GB/T32371的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。 本部分起草单位:上海合成树脂研究所、上海橡胶制品研究所、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局工业品与原材料检测技术中心、宜家分拨(上海)有限公司、北京天山新材料技术责任有限公司。 本部分主要起草人:金卫星、隋琦颖、王天增、顾中怡、沈雁、郑正。 ⅠGB/T32371.2—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第2部分:挥发性有机化合物的测定 1 范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,挥发性有机化合物的测定方法。 本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,短期内表面非极性和弱极性的挥发性有机化合 物(C6~C16段)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T32371.1 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法 第1部分:通则 ISO16000-6 室内空气 第6部分:室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物的测定 采用 TenaxTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法(Indoorair—Part6:De- terminationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamberairbyactivesamplingonTenax TAsorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID) ISO16000-9 室内空气 第9部分:建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放检测方法 释放 试验舱法(Indoorair—Part9:Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfrom buildingproductsandfurnishing—Emissiontestchambermethod) ISO16017-1:2000 室内空气、环境空气和工作场所空气 用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法 对挥发性有机化合物进行分析和取样 第1部分:抽吸式取样(Indoor,ambientandworkplaceair— Samplingandanalysisofvolatileorganiccompoundsbysorbenttube/thermaldesorption/capillarygas chromatography—Part1:Pumpedsampling) EN1232 工作场所的大气环境 化学试剂的手动取样泵 要求和试验方法(Workplaceatmos- pheres—Pumpsforpersonalsamplingofchemicalagents—Requirementsandtestmethods) 3 原理 释放试验舱中足够体积的空气以一个适宜的流速通过含有固体吸附剂的吸附管(或者一系列吸附 管),吸附管中解析的挥发性有机化合物借助惰性载气导入到毛细管气相色谱联用仪中分析。色谱仪配 置质谱检测器(MS)和氢火焰离子化检测器(FID)或者只配置质谱检测器(MS)。 4 试剂和材料 4.1 挥发性有机化合物 气相色谱级的化合物。 1GB/T32371.2—2015 4.2 甲醇 气相色谱级的甲醇。 4.3 吸附材料 常用的TenaxTA(聚2,6-二苯基呋喃),粒径为0.18mm~0.25mm,即60目~80目。 对于高挥发性致癌有机化合物(例如:氯乙烯)的测定,使用Chromosorb106(聚苯乙烯)或 ISO16017-1:2002中描述的等效吸附材料。 4.4 载气 氦气,氩气,氮气:纯度≥99.999%。 5 仪器 5.1 吸附管 由不锈钢或者玻璃构成的吸附管,填充大于200mg的TenaxTA吸附剂(见4.3)。例如外径为 6mm,内径为5mm,长90mm的吸附管,已经在许多商业热脱附装置中使用。 不锈钢吸附管中,以含有未硅烷化的玻璃棉或者其他类似物质来保留吸附剂,用金属螺旋盖和聚四 氟乙烯(PTFE)环密封吸附管。 Chromosorb或者等效吸附管符合ISO16017-1:2000规定。 5.2 吸附管连接 在采样过程中,两个吸附管通过带有PTFE环的金属螺旋盖串联连接。 5.3 进样器 精密的10μL液体进样器,进样器采集的液体可精确到0.1μL。 5.4 采气泵 符合EN1232规定的要求。 5.5 连接管道 PE(聚乙烯)或PTFE(聚四氟乙烯)管,管道的直径与泵和样品管匹配,确保密封性。在吸附器的 进气方向,使用PTFE管连接,以避免由于目标物与管壁发生反应,导致的目标物损失。 5.6 流量计 皂膜流量计或者其他用于气体流量检测的装置。 5.7 气相色谱仪 毛细管气相色谱仪配置了质谱检测器(MS)和氢火焰离子化检测器(FID)或者只用质谱检测器 (MS),按照ISO16017-1:2000和ISO16000-6的规定进行。 5.8 热解吸仪器 热解吸分二级脱附:吸附管的热脱附和脱附后的气体通过惰性气体导入到气相色谱中。典型的热 2GB/T32371.2—2015 脱附仪器是一种能固定吸附管使其在加热条件下脱附并同时被惰性载气导入的装置。随着载气流速的 改变,脱附的温度和时间是可以调节的。仪器需要同时具备其他的特性:吸附管自动装载,渗漏试验,冷 阱或者浓缩脱附样品的装置。待脱附的样品,包含在吹气里面,通过加热传送管吹到气相色谱和毛细管 柱中。 5.9 液体加标装置 使用市售的液体加标装置。 5.10 释放试验舱 采用GB/T32371.1或者ISO16000-9中所规定的释放试验舱,简称试验舱。 6 操作步骤 6.1 吸附管的制备 6.1.1 预处理 使用市售、清洁、含有TenaxTA的吸附管,或者在实验室中按TenaxTA条款规定预处理和填充 的吸附管。 使用吸附管进行挥发性有机物采样前,应去除TenaxTA在生产过程中产生的微量杂质。通过对 空白吸附剂进行分析可以核查清洗程序的成功与否。 如果杂质干扰峰小于2ng并且TVOC(见6.7.1)扣除未受干扰的VOC的峰后不超过20ng,则吸 附管空白水平是可以接受的。 ISO16017-1:2000建议预处理过程中,吸附管应在(320±10)℃至少保持3h,载气流速为 50mL/min~100mL/min。 用未硅烷化的玻璃棉或不锈钢玻璃网堵住吸附管的一端。称取适量的吸附剂,通过抽吸的方式将 其导入到吸附管中。用未硅烷化的玻璃棉或不锈钢玻璃网密封吸附管的开口端。为了维持吸附管的吸 附体积,每个吸附管中的吸附剂不少于200mg。 6.1.2 调节 每次使用前,在温度(320±10)℃温度下,用速率为50mL/min~100mL/min的惰性载气预清洗 吸附管30min,尽可能除去残留在管中的微量有机挥发物。 用常规分析参数分析吸附管以确保热脱附空白足够小。如果热脱附空白过大,需要重复处理流程。 如果杂质干扰峰小于2ng并且TVOC扣除未受干扰的VOC的峰后不超过20ng,则吸附管空白 水平是可以接受的。如果空白不被接受,修正空白是将空白管在高于平时分析温度20℃和 50mL/min~100mL/min的载气流速下解吸10min,并重新分析。如果重复调节后,空白水平仍不被 接受,重新填充吸附管。 建议采用与PTFE管匹配的金属螺旋帽密封处理过的吸附管,室温下储存在无释放的容器里,预 处理过的吸附管应在2周内使用。 吸附管保存时间超过2周,在采样前需要重新处理。如果吸附管使用的是其他的密封材料,而不是 PTFE/金属材料,则应在1周内使用。 6.2 试验舱空气采样 装配吸附管线。用GB/T32371.1或ISO16000-9中描述的方法准备试验舱采样口。用校准器控 3GB/T32371.2—2015 制采样流量,启动泵,注意并记录采样流速。 将吸附管连接到试验舱采样口,串联2个吸附管,用后面的吸附管作为防穿透控制器,注意并记录 吸附管连接的时间。总采样流速不超过试验舱供气流速的80%。采样结束,将吸附管从试验舱采样口 卸下,记录卸下的时间。重复采样流量测定,然后关闭采样泵。 吸附管从吸附管线中卸下,密封吸附管两端。 采样流速控制在20m