ICS65.100.30 G25 中华人民共和国国家标准 GB/T32341—2015 嘧菌酯原药 Azoxystrobintechnicalmaterial 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准起草单位:泰州百力化学股份有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司、浙江博仕达作物科技 有限公司、河北威远生物化工股份有限公司、江苏耘农化工有限公司、上海禾本药业有限公司、江苏长青 农化股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工 有限公司、河北昊阳化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:侯春青、邢红、汪静莉、孙久社、郭利丰、杨锦荣、于康平、汪青松、吉瑞香、 胡春红、王信然、袁欣、刘士峰、徐黎婷、潘志孝。 ⅠGB/T32341—2015 嘧菌酯原药 1 范围 本标准规定了嘧菌酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由嘧菌酯及其生产中产生的杂质组成的嘧菌酯原药。 注:嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 浅棕色至白色固体。 3.2 技术指标 嘧菌酯原药还应符合表1要求。 表1 嘧菌酯原药控制项目指标 项 目 指 标 嘧菌酯质量分数/% ≥ 97.0 水分/% ≤ 0.5 pH值 5.0~8.0 丙酮不溶物a/% ≤ 0.2 a正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 1GB/T32341—2015 4 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法———试样与嘧菌酯标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。嘧菌酯标样红外光谱图见图1。 图1 嘧菌酯标样的红外光谱图 气相色谱法———本鉴别试验可与嘧菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧菌酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 液相色谱法———本鉴别试验可与嘧菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧菌酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 2GB/T32341—2015 4.4 嘧菌酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二癸酯为内标物,使用HP-1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器,对试样中的嘧菌酯进行气相色谱分离和测定。嘧菌酯质量分数的测定也可采用液相色谱法,色谱 操作条件参见附录B。当发生质量争议时,以气相色谱法为仲裁法。 4.4.2 试剂和溶液 三氯甲烷; 嘧菌酯标准品:已知质量分数,w≥99.0%。 内标物:邻苯二甲酸二癸酯,应不含有干扰色谱分析的杂质。 内标溶液:称取邻苯二甲酸二癸酯4g(精确至0.1g)于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解定容,摇 匀备用。 4.4.3 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 色谱柱:HP-1701,30m×0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.25μm。 微量进样器:10μL。 4.4.4 色谱操作条件 温度:柱温270℃,汽化室280℃,检测器300℃。 气体流量(mL/min):载气(N2)2.0,氢气30,空气300。 分流比:30∶1。 进样量:1.0μL。 保留时间:嘧菌酯约18.4min,邻苯二甲酸二癸酯约11.6min。 上述操作条件系典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的嘧菌酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 说明: 1———邻苯二甲酸二癸酯; 2———嘧菌酯。 图2 嘧菌酯原药与内标物的气相色谱图 3GB/T32341—2015 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的配制 称取嘧菌酯标样0.05g(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液, 摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的配制 称取含嘧菌酯0.05g(精确至0.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标 溶液,摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性。 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的嘧菌酯与内标物峰面积之比,分别进行平 均。嘧菌酯的质量分数按式(1)计算: w1=r2×m1×w r1×m2…………………………(1) 式中: w1———试样中嘧菌酯的质量分数,以%表示; r2———两针试样溶液中嘧菌酯与内标物峰面积之比的平均值; m1———嘧菌酯标样的质量,单位为克(g); w———标样中嘧菌酯的质量分数,以%表示; r1———两针标样溶液中嘧菌酯与内标物峰面积之比的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.7 允许差 嘧菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.5 水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 4.6 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.8 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。 4GB/T32341—2015 5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1 标志、标签、包装 嘧菌酯原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 嘧菌酯原药可用清洁、干燥、衬塑钢桶或纸板桶包装,每桶净含量一般为25kg,也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定。 5.2 贮运 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。 5.3 安全 本品属低毒杀菌剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和 清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。 5.4 验收期 嘧菌酯原药的验收期为1个月。从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项指标均应 符合标准要求。 5GB/T32341—2015 附 录 A (资料性附录) 嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:azoxystrobin; CAS登录号:131860-33-8; 化学名称:(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯; 结构式: 实验式:C22H17N3O5; 相对分子质量:403.4; 生物活性:杀菌; 熔点:114℃~116℃; 溶解度(20℃):水中6g/L;微溶于己烷、正辛醇,溶于甲醇、甲苯、丙酮,易溶于乙酸乙酯、乙腈、二 氯甲烷; 稳定性:水溶液中光解半衰期为11d~17d。 6GB/T32341—2015